ICP—AES法测定复合肥中磷钾锌锰和硼.pdfVIP

维普资讯 第14卷，第2期，15—18 光谱 实 验 室 vo1．14，№2。15—13 1997年 3旯 eh e∞Jou~natof peett。呻 Labo~atorF Match。1997 H ICP—AES法测定复合肥中磷、钾、锌、锰和硼 粱步俊① ， ’ — —— — ， — _— 一 牛l7 (广西师范大学分都 215信糖 广西桂林市 541004) 秦勇之 擅 要 用ICP-AES法同时测定了复合肥中碑、钾、锌、锰和硼，确定了仪器的工作参数，对分析线的选择、背 景扣除、酸度影响和共存元素问的干扰等进行了研究．方法的回收率为95 一l04 ，相对标准偏差为 2-66 一5·54 。 囊 关蕾调 里 ，墅 里．竖盥垫·鱼璺一 ／＼ 1 前言 在复合肥的生产和应用中，除了N、P、K是必须分析测定的营养元素外，一些少量或微量元素 如Zn、Mn和B等，由于其对植物的生长也很重要 ，故往往也需要进行测定。复合肥中营养元素测 定的常规方法是AOAC法[1：，即用凯氏定氪法测定N．比色法测定P．火烙光度法测定K，原子吸收 光谱法测定zn和Ma，用容量滴定法测定B，操作烦琐 ．时间冗长。ICP-AES法由于具有灵敏度高、 准确度好、基体干扰少、校准曲线的线性范围宽和可进行同时多元素分析等优点口]，故近年来在化 肥营养元素的测定中，越来越显示出其无可比拟的优越性。本文对复合肥中五种营养元素P、K、 Zn、Ma、B的ICP-AES法测定进行了研究．获得了满意结果。回收率95 一104 ，相对标准偏差小 于 6 。 ， 2 实验部分 2．1 仪器夏工作参数 美国LeemanLabs公司Plasma．SpecI型顾序扫描式电感耦合等离子体原子发射光谱仪，固 定式中阶梯光橱，频率40．68MHz。工作电流 0．5A，冷却气流量 12L／min，载气流量0．35L／ram，辅 助气流量OL／min．试液提升量 lmL／rain，积分时间3s，用以调节观察高度的元素为Ni。 2．2 试剂殛标准溶液 各元素均采用高纯或光谱纯的氧化物、金属或金属盐经过酸溶配制成浓度为 lg／L的标准贮 备液．HCl、HNO、HCIO4均为分析纯。全部试剂和试液均采用去离子水配制。 低标溶液：5 (v／v)HCI体系的空白溶液。 高标溶液：5 (v／v)HCl体系的混合标准溶液 ，Pl00mg／L，K200mg／L，Zn、Ma和B各为 5mg／L。 ①联系人．电话；(0773)6592545 收稿日期：1996-10-21 维普资讯 光谱实验室 第 “卷 2．3 样品处理 样品经风干，研碎，过 100目筛后，准确称取 0．2g于高型烧杯中，加入混合酸(HNO3：HCIO4 越售毒智霉 =4：1)5mL，在电热板上缓慢加热至白烟冒尽为止 ，冷却，用 5 Hcl溶解并稀释定容至 100mL。 3 结果与讨论 3．1 功率变化对谱线置度的影响 如图1所示，在一定范围内，功率增加，谱线强度增强。考虑到背景对检出限的影响，本实验采 取折中方案，工作电流取 0．5A(相当于功率 1000W)。 趟售毒智罂 图 l功率对谙线强度的影响 豳2 载气流量对谱线强度的影响 l——B}2——互Ⅱ；3——K}{——M_n；5_一P． 】——B}2—— }3——K；4-- Mn