不溶性硫磺的提纯及高温稳定性研究.pdfVIP

维普资讯 第 26卷第 2期 南 昌大学学报 (理科版 ) Vo1．26No．2 2002年 6月 JournalofNanchangUniversity(NaturalScience) Jun．2002 文章编号 ：1006—0464(2002)02—0103—03 不溶性硫磺的提纯及高温稳定性研究 邱祖 民，陈益虎 ，张玉英，肖慧萍 (南 昌大学 化工系，江西 南 昌 330029) 摘 要：研究了四氯 乙烯、四氯化碳、1，1，2一三氯 乙烷、四氯 乙烯与 1，1，2一三 氯乙烷混合液 (体积 比1：1)用作浸 取液时，浸取温度、液 固比、不溶性硫磺初始浓度与浸取效果之 间的关系。结 果显示除四氯 化碳浸取效果不理想 外。其它的浸取液都有望取代二琉化碳用作不溶性硫磺的浸取剂。较佳的条件为浸取温度 75℃、液 固比20ITIL／g， 在此条件 (Is初始含量≥34．56％)下制得 的不溶性硫含量可达 91％以上 。找到了一烯烃高聚物及一改性石蜡油性 体用作不溶性硫磺 的高温稳定剂 ，使处理后 的不溶性硫产 品在 105℃温度下经过 30rain的热作用后 的稳定率高于 70％ 。 关键词 ：不溶性硫磺 ；浸取 ；稳定性 中图分类号 ：TQ016．1 文献标识码 ：A 不溶性硫磺 (insolublesulfur)简称 IS，为不溶 1．1．3 高温稳定性 的试验 将某一特定含量 的不 于 CS2的线性高分子聚合硫 ，是硫 的 型体，常写为 溶性硫磺用作试样 ，把该试样置于 105℃的烘箱 中， 一s或 S 分子表征为 Sn。不溶性硫磺 S．在 159 一 定时间后取 出测定其不溶性硫磺含量。 ℃ ～444．6℃ 时 由硫 的 型体 (S)转化而生成，在 1．2 分析方法 该温度范 围能与 一道 以稳定 的液态方式存在 ，而 元素硫质量分 数 的测 定 ：GB2449～2458—81 在其它温度范 围不稳定，属亚稳态，有 自然解聚的趋 不溶性硫质量分数 的测定 ：HG／ 525—93。 势，因而生产过程 中如何提纯及解决其稳 定性是面 2 结果与讨论 临的首要 问题。传统 的生产方法是 以二硫化碳作为 浸取剂来提纯 ，以卤素、卤代物 、不饱和烯烃等为稳 2．1 浸取提纯 定剂来改善不溶性硫磺 的稳定性 ，由于二硫化碳 易 浸取提纯 (浸取 时 间为 30min)结果示于 图 1、 燃 、易爆 、毒性大 ，使得生产操作十分危 险，传统 的稳 图 2。 定剂改善 的也仅仅是常温 下 的稳 定性 能，而在 高温 图中：浸取效率 ％=(浸取后 IS含 量 ％一浸取 (橡胶硫化时的温度 ，一般定义为 105℃)下仍不稳 前 IS含量 ％)／(100一浸取前 IS含量 ％)×100％ 定 ，因此寻求安全经济 的浸取剂_1j及高温下仍使 S 2．1．1 浸取剂 的影 响 由图 1、图 2可见 ：不 同的 稳 定的稳定剂 [21意义重大 ，本文对此进行探讨 。 浸取剂，在相 同的浸取条件下浸取的效果不同，四氯 化碳的浸取效果较差 ，四氯 乙烯 、1，1，2一三氯 乙烷 1 实 验 及其二者组成 的混合液均为较佳 的浸取剂 ，二硫化 1．1 实验方法 碳的浸取效果最好，此结果与硫磺在 四氯化碳 中的 1．1．1 IS原料的制备 将普通硫磺与稳定剂按 比 溶解度较小，在 四氯 乙烯 、1，1，2一三氯 乙烷 中的溶 例在一定条件下反应 ，再经淬 、固化、干燥