不锈钢中氮的分析方法的研究.pdfVIP

维普资讯 · 34· 2007年第 1期 不锈钢 中氮的分析方法 的研究 技术中心 任维萍 摘 要 本文进行了水蒸气蒸馏分离光度法测定氮的实验研究，从条件试验人手 ，确立一种 准确快速的氮的化学分析方法，并考察了方法的分析精度和准确度。方法已应用在标样定值分析 中，结果十分满意。 关键词 不锈钢 蒸馏分离 光度法 氮 氢氧化钠 500g／l(优级纯)； 1 前言 硫酸 0．01mol／1(优级纯)； 目前 ，我公司生产的含氮不锈钢品种很 奈氏试剂 17g二氯化汞溶于 300ml水 多，如：00Cr22Ni5M03N、1Crl3Mnl8NiMoNbN、 中，另取一个 1000～2000ml烧杯 ，加 35g碘 00Crl2Mnl6Ni2N等，要求我们快速准确检 化钾，加 100ml水溶解后，缓缓将二氯化汞溶 出其氮含量。常用的分析方法有化学蒸馏法 液倒入碘化钾溶液 中，摇匀 (有红色沉淀)， 和热导法，大批量检测以热导法为主，但对于 加600ml氢氧化钠 (20％)溶液，立即储于棕 仪器分析的比对和仪器所使用的标准样品的 色试剂瓶中，放置一周，干滤后使用； 定值仍离不开化学分析方法 。国家标准方法 氮标准溶液 50~g／ml、5 g／ml； 中氮的蒸馏法测定，方法复杂、烦琐、周期长、 二次蒸馏水 。 不易掌握，给分析带来不便 。因此通过试验 ， 2．2 蒸馏装置 (图1) 试图确立一种准确快速的氮 的化学分析方 法，为氮的大规模仪器分析提供可靠的数据 来源。经查阅有关资料，收集对氮的分析研 究报道，可归纳三种方法：发射光谱法、热导 法、化学蒸馏法。由于它们存在前述缺陷，不 适合我们对钢中氮的测定需求。除此之外， 未查到有关本试验的资料。 2 试验部分 图1 蒸馏装置 2．1 试剂 盐酸 (分析纯)、(优级纯)； 2．3 实验方法 过氧化氢 (分析纯)、(优级纯)； 称取不锈钢样 品0．0500～0．1O00g于 高氯酸 (分析纯)、(优级纯)； 250ml三角瓶中，加入 2ml优级纯盐酸，低温 维普资讯 太钢科技 ·35 · 缓慢加热片刻，逐滴加入 2ml优级纯过氧化 3．2 样品的溶解条件 氢，继续加热使试样溶解完全，加2ml优级纯 由于待测元素是氮元素，实验的环境和 高氯酸冒烟，保持0．5—1min，加少许二次蒸 所用的试剂、器皿要求杜绝含氮物质的引入 ， 馏水溶解盐类，冷却。将三角瓶装入蒸馏装 如：硝酸、氨及铵盐等。在此环境条件下，对 置中，由漏斗加入 50％氢氧化钠 (优级纯) 样 品的溶解条件进行了试验 ，结果表明：采用 15ml，加热蒸馏，馏出物 由盛有 5．0ml、0．01otol／1 盐酸和过氧化氢溶解试样 ，可将钢 中氮转化 的硫酸溶液和25ml蒸馏水的混合吸收液的 为铵盐，并用高氯酸冒烟，分解钢中难溶氮化 钢铁两用瓶