低聚二乙醇的液相色谱分析.pdfVIP

第15卷第2期 南京师大学报 (自然科学版) ⑥ 低聚乙二醇的高效液相色谱分析① L] ．』0．) 邬安珍 (理 化 中 B·) 摘要 本文报道了定量分析低聚 乙二醇混合物组分 相高麓 ，曰色谱法．此方法以乙 腈 ／水 (1o／90)作流动相， m3／min流量鬻 浓度洗脱，在 l95n加波长光度检 剐． ‘ 本方法简便、快速、准确．线性方程 yffi一 08I+0．712x，枷关系敷 ，；0；9994．回收率 9／．4％ 。 关毽词：反相直苎塞塑鱼煎 短波长检测 等浓度．晓脱．低聚乙二醇． 0 引言 低聚乙二醇 (二甘醇，三甘醇 四甘醇)在石油化工中用作芳烃萃取剂 ．目前，我国 籼 厂抽提芳烃已从二甘醇改为三甘醇，但三甘醇几乎全部依赖进 口．而国外 自七十年代 以来已改用四甘醇．为此，开发研制四甘醇是芳烃抽提技术的必由之路． 在合成四甘醇的试验中，由于条件掌握不好，往往混杂大量的=甘醇、三甘醇等成 分，为了及时分析试制产品中的各组分，以便指导研制工作．找出一种简便易行的方法是 十分必要的． 国外用高效液相色谱法分离聚醚多元醇方面的的报导不少 。厶。 ，但分离和测定 低聚乙二醇 (分子量小于 400)方面的文章甚少 ，国内也未见报道．本文试用反相 CIB 柱，195rim短波长检测，乙腈 ／水 (10：如)流动相等浓度洗脱．有效地分离了低聚乙 二醇的备组分．并用外标一，法定量分析了各组分的含量 ．含量和峰面积及含量和峰高的 回归方程线性关系 良好．回收率 97．4％．本方法样品不需作任何前处理．只需稀释就可 直接进入色谱柱，6分钟就能完成一个样品的分析．方法简便、快速，准确、可靠． 1 实验部分 1．1 仪器和试剂 岛津 LC一6A高效渡相色谱仪．SPD-6AV紫外可见光检测器。C—R3A数据处理 机 ． 乙腈：光谱纯，上海脑研究所 水：双蒸去离子水；三甘醇、四甘醇为进 口工业用溶 剂：乙二醇：分析纯．上海试剂厂：二甘醇为扬子石化公司产品．以上标样均经蒸馏，含 量大于 99．5％．由省化工研究所提供． 1．2 色谱条件 色谱柱：YWG—CI8(7#m，4．6mnii．D．x25cm，大连化物所仪器厂填装)；流动相： 乙腈 ：水 (10：90V／V)；等浓度洗 脱；流速 ：Icm ／rain；柱温 25℃：检测 波长 0本文于1991年6月21日收到． — — 54— 邬安珍 ：低聚乙二醇的高效液扣包漕分析 195nm,灵敏度 0．0IAUFS；进样 4ram 。 1．3 定量方法 1．3．1标准曲线制作 准确称取四甘醇标样 0．4988g于 50cm 容量瓶中。用双蒸去裔子水稀释至刻度．甜别 吸取 O．5、1．0、‘1．5 2．0、2．5cm 于 5个 lOcm 的容量瓶中。用双蒸去离子水稀释垒刻 度。每种溶液进样 4mm ，重复 3敬。测褥的数据见表 l。 表 1 含量与峰面积 (和峰高)的关系 含盘 舯 sz I舯¨Issi，啪s ∞ — — — — 一 L一～ 一一～ 一——一一 一I_ 一_．．．一{… ．——一一 3 一卜誓一…L?一_6一 _ 峰高 c t 3 f!。．ssi!．·，n： ：s： ，．。i．·。 x 10 峰面积和峰粥值分别为重复三狄的平均伍。蝮异系数小于 1．2％． 含量和峰而秘的回归方鞋 Y一 0．081~0712x，柏_笑系数 ，=O．9994~含量和峰高的回 归方程 =O．051~0．417x。相关系数 r=O．9996．线性关系 良好 。 1．3．2 精密度试验 ． 操作条件一定 连续进样 8次，每次4ram 给 出了下列数据 (表 2)。