刺五加叶中黄酮类化合物的分析.pdfVIP

( ) 第 30 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 6 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2002 年 6 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 690～694 刺五加叶中黄酮类化合物的分析 陈貌连　宋凤瑞　郭明全　刘志强　刘淑莹 ( 中国科学院长春应用化学研究所 ,长春 130022) ( n) 摘 　要 　利用电喷雾多级串联质谱 ESIMS 技术 , 分析了刺五加叶中黄酮类化合物 ,并根据黄酮类化合物的 特征显色反应 ,采用紫外可见分光光度法 ,对刺五加叶中总黄酮的含量进行了测定。分析结果表明 :刺五加 叶含有槲皮素及其相关的黄酮甙类化合物 ,其含量达 37. 25 % 。 关键词 　刺五加 ,总黄酮 , 电喷雾多级串联质谱 1 　引　　言 ( ( ) ) [1～3 ] 刺五加 Acanthopanax senticocus Rupr et Maxim. Harms 系五加科植物 ,是我国北方地区特产常 ( ) 用药材之一。其根、根茎 五加参 、叶、花及果均可入药。刺五加的各部位均含有黄酮类化合物 ,其叶含 量最高[4 ] 。但对叶中具体组分研究较少。目前 ,见于文献报道的刺五加叶中黄酮类化合物仅有金丝桃 甙 ,即槲皮素30半乳糖甙[5 ] 。刺五加中的黄酮类物质具有广泛的药理活性 ,能扩张血管 ,增加冠状动 脉血流量 ,降低心肌耗氧量 ,抗心肌缺血 ,改善心电图 ,抗异位心律 ,降低血压 ,镇静安神[6 ,7 ] 。 本工作利用电喷雾质谱直接监测刺五加叶粗提物经聚酰胺柱层析所得到的各馏份 ,根据质谱信息 确定了总黄酮所在部位 ,并对该部位进行了定性和定量分析 ,得到了总黄酮的组成和纯度。 2 　实验部分 2 . 1 　仪器和设备 ( ) 美国 Finnigan MAT LCQ 电喷雾质谱仪 Finnigan 公司 ;瑞士 Sartorius 百万分之一电子天平 ;6010 紫 ( ) 外可见分光光度计 安捷伦上海分析仪器公司 ;TDL40D 离心机。 2 . 2 　试剂和材料 芦丁标准溶液 :精确称取美国化学公司生产的芦丁标准品 11. 63 mg ,用 60 %的乙醇溶解后 ,定容于 25 mL 容量瓶中。5 %NaNO2 溶液 :称取分析纯NaNO2 5 g ,用蒸馏水溶解后定容至 100 mL 。10 %Al (NO3) 3 溶液 :称取分析纯Al (NO3) 3 10 g ,用蒸馏水溶解后定容至 100 mL 。4 %NaOH 溶液 :称取分析纯NaOH 4 g , 用蒸馏水溶解后定容至 100 mL 。聚酰胺粉的粒径为 060～0. 30 mm ,依次用 95 %乙醇 ,5 %NaOH 溶液 , 蒸馏水 ,10 %CH COOH 溶液 ,蒸馏水洗涤处理至中性。干燥的刺五加叶 :于九月份在吉林省白山地区收 3 集。 2 . 3 　提取与分离 将干燥的刺五加叶 1 kg 研碎 ,用工业乙醇于室温下浸泡一周 ,共提取 3 次 ,将提取液合并 ,减压浓 缩 ,离心沉降除去沉淀物 ,然后用石油醚萃取除去色素和其它亲脂性物质。将收集的下层萃取液通过聚 酰胺柱层析 ,依此用 10 %、30 % 、50 % 、70 %和 90 %的乙醇梯度洗脱 ,得到相应的 Ⅰ～ Ⅴ部分。各馏份的 接收均由电喷雾质谱监测。Ⅲ部分为待分析的总黄酮部分