固相萃取-高效液相色谱串联质谱法.doc

固相萃取液相色谱质谱法 测定原料奶中5种环境激素残留量 李雪,2，，陈历俊2,*，姜铁民2 北京三元食品股份有限公司，北京100076） 摘要：建立固相萃取-液相色谱质谱法原料乳中环境激素（雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚双酚A）。固相萃取结果表明：各待测物在 ~0.5μg/mL范围内具有良好的线性，相系数0.9978，回收率为，最低检出限为μg/L（S/N=3）。本方法操作简便，快速灵敏，适合于牛奶中痕量环境激素残留检测。 关键词：高效液相色谱质谱环境激素原料奶残留检测 LI Xue1,2,MU Guang-qing1,CHEN Li-jun1,2,*,JIANG Tie-min2 College of Food Science and Technology,Dalian Polytechnic University , Dalian 116034,China; Beijing Sanyuan Foods Co., Ltd, Beijing 100076,China） Abstract:solid phase extraction-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry method for simultaneous determination of environmental estrogens including estrone,estradiol,estriol,diethylstilbestrol and bisphenol A in raw milk was established. 5 kinds of environmental estrogens were extracted from the raw milk sample by a NH2-SPE column, and concentrated with a rotary evaporator. The extract was analyzed by high performance liquid chromatography tandem mass spectrometric.Results showed that:a good linear range from 0.01~0.5μg/mL with correlation coefficient of above 0.9978 was obtained.The extraction recovery were 68.5%~105.6% and the relative standard deviation were 2.56%~7.59%.The limit of detection was 0.22~0.56μg/L(S/N=3).The described method was simple,sensitive and accurate. Key words: high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry; solid phase extraction ; environmental estrogens; raw milk; residue detection 中图分类号：TS252.1 文献标识码：A 环境激素指环境中的一能够内分泌功能是保证奶制品食用安全、维护人类健康的基础。 作者对原料乳中5种雌激素进行了分析检测，其中既有内源性雌激素（雌酮、雌二醇和雌三醇）也有环境雌激素（己烯雌酚和双酚A），都属于人工合成或自然界存在的，它们可通过食物链或直接接触等多种途径进入体内，模拟动物体内内源性激素，具有协同或拮抗正常的内源性激素的作用，干扰内分泌功能，多被称为环境雌激素。 近来，对牛乳中环境激素检测的研究较多，常用的方法有：气相色谱-质谱（GC-MS）法、高效液相色谱（HPLC）法、酶联免疫吸附测定（ELISA）法、荧光分析法等[4-11]。例如张红英等人[11]的研究是在有机溶剂提取的基础上对样品进行衍生，然后采用气相色谱-质谱法检测原料乳，但是前处理过程复杂，并且接触大量的有毒试剂，需要长时间的衍生化过程。而本文用固相萃取替代衍生过程，优化了提取、净化、色谱测定等参数，成功建立了固相萃取、LC-MS测定原料乳中5种环境雌激素残留量的方法。不仅提高了分析样品的工作效率，还在优化前处理方法的基础上，取得了比较满意的结果。 1 材料与方法 1.1 材料与仪器 原料奶 采自北京市11个不同的奶牛养殖场；雌三醇标准品 纯度97.4%、雌二醇标准品 纯度96.7% 中国药品生物制品检定所；雌酮标准品 纯度99.5%、双酚A标准