铁的检测方法.pdfVIP

第 11卷第 2期 川 北 教 育 学 院 学 报 2001年5月 vo1．11 No．2 Journal ofNoalm~SiehuanBh砌 ∞ College May．2001 对铁矿石 中全铁量测定的改进 冉启武 摘要 ：在经典 K2Cr2o7法研究的基础上 ，用硼氢化钾 (KBH4)作还原剂，高锰酸钾作滴定剂 ， 对该分析法作了若干改进 ，并对铁矿石中全铁量进行测定． 关键词 ：铁矿石；全铁量；经典 K2Cr2o7法；KBH,一 法 中图分类号：0652．1 文献标识码 ：A 文章编号 ：1009一彻 5(20o1)020061—03 铁矿石中铁的测定 ，常用经典重铬酸钾 (K2Gr2o7)法，即用二氯化锡 (SnCl2)将 Fe3还原为 F ，过量的二氯化锡用二氯化汞 (HgCl2)除去，然后以二苯胺磺酸钠作指示剂 ，用标准重铬酸 钾溶液滴定 ．该方法中既使用汞盐 ，又使用六价铬盐 ．汞盐和铬盐均有剧毒 ，都能污染环境，影 响人体健康 ，因此无汞测铁法、无汞无铬测铁法 ，均引起国内外分析工作者的重视 ，目前对无汞 测铁法研究的较多 ，其研究方向：一是对指示剂的改进 ，旨在不引入过量的还原剂 ，二是采用不 需用汞盐除去的还原剂 ，但无汞测铁法仍要使用重铬酸钾作滴定剂 ，未能消除六价铬的影响； 用硫酸铈作滴定剂测定铁时，虽做到无汞无铬 ，但测定结果不够好 ，且铈盐价格较贵 ；采用二氯 化锡、三氯化钛 、抗坏血酸等还原剂直接滴定三价铁，虽然也无汞无铬，但 由于这些还原剂在空 气中不稳定 ，需隔绝空气贮存和经常标定 ，如三氯化钛 即是在液体石蜡保护之下，每天滴定度 都要下降 l％左右，因此应用不广泛 ． 为探索无汞无铬测铁法 ，笔者在经典 K2Cr2o7法研究的基础上 ，改用硼氢化钾作还原剂 ， 高锰酸钾作滴定剂 ，对铁矿石中全铁量进行测定 ． 1 实验原理 用硼氢化钾将 Fe3还原成金属铁，在酸性条件下加热，溶解金属铁为 并分解过量的 硼氢化钾 ，再用高锰酸钾滴定 ，滴定剂 自身指示终点 ． 2 仪器与试剂 2．1 仪器 分析天平、酸式滴定管、250ml锥形瓶、表面皿 、洗瓶、10ml和25IIll量筒 ． 2．2 试剂 浓盐酸、6otol·L NaOH溶液 、10％KBH,溶液 、0．1rool-L KMnO,标准溶液 、硫酸锰 滴定液． 硫酸锰滴定液的配制 ：取 67gMnS04·4I-I20溶于磷酸及硫酸的混合液中(24m185％H3P04与 130ml浓 I{2SO,于500ml水中)，加水稀释至 1升 ． 3 操作方法 ● 3．1 试样溶解 准确称取0．15—0．20g铁矿石 3份分别置于 3个锥形瓶中，各用少量水润湿 ， 分别加入浓盐酸 10ml，盖上表面皿，均加热溶解至残渣为白色 ，各溶液呈橙黄色时，停止加热 ， 冉启武 对铁矿石中全铁量测定的改进 然后各用少量水吹洗表面皿和瓶壁 ． 3．2 还原和滴定 于上述之各试液中分别滴加 6otol·L NaOH溶液 ，使其 pH为 3，至产生的 氢氧化铁沉淀在摇动下不消失为止；将其冷却至室温后 ，再分别滴加 10％KBH,溶液至橙黄色 消失，还过量 3_5滴，此时三价铁全部被还原成单质铁 ；各加入硫酸锰滴定液 25nd，加热使金 属铁全部溶解 ，转变为 Fe2 ，同时过量的硼氢化钾被分解 ；在流水下将其迅速冷却到室温，然 后加水至 150ml，立即分别用 0．1mol·L KMIl()．标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点 ． 3．3 空白试验 方法同3．2 3．4 计算 用试样所消耗的0．1mo[·L ．标准溶液体积 ，扣除空白值后 ，计算铁矿石中 铁 的含量 ． 4 结果与讨论 4．1 测定 结果 笔者用经典 K2C o7法和 KBI-I,一KMr 法对同一赤铁矿 (F 03)进行平行测定 3次，其结 果见表 1． 表 l 笔者用两种方法测