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邓 元 等：PZT 纳米材料低温合成及性能研究 2713 PZT纳米材料低温合成及性能研究 1 2 1 1 邓 元 ，南策文 ，杨青林 ，郭 林 （１．北京航空航天大学材料学院应用化学系，北京 100083 ；2 ．清华大学 材料系，北京 100084 ） 摘 要：用 Pb(NO ) 、ZrOCl ·8H O （或Zr(NO ) · 了研究。 3 2 2 2 3 4 5H2O ）与TiO2 在 160℃反应4 h 生成PZT 纳米材料。 对制备的PZT 纳米材料进行了XRD 、TEM 、SEM 、 2 实 验 XRF 及热分析研究。生成的 PZT 晶粒为大小均匀的 2.1 PZT 粉体合成 球形颗粒，平均直径为 5~10nm ，这些纳米颗粒团聚 化学计量比的金属硝酸盐或氯化盐 成规则的方形。通过调节反应条件可改变 PZT 产物 （ZrOCl ·8H O、Zr(NO ) ·5H O 、Pb(NO ) ）与TiO 2 2 3 4 2 3 2 2 的形貌，得到PZT 的片或棒。并对水热反应PZT 纳 粉相互混合于聚四氟乙烯材料制成的内胆中，加入 米材料晶体生长的机制进行了探讨。对 PZT 纳米粉 H O 至其容量的 90% ，再缓慢加入 KOH ，使碱初始 2 体制备的块体材料进行了烧结和介电性能研究。其 浓度约为5mol/L 。内胆放入不锈钢制成的热压反应釜 烧结温度大大降低，在 1150℃即可烧结成瓷，样品 中，120～260℃反应2～24h 。然后自然冷却至室温， 收缩率为9.3% 。烧结后PZT 的晶粒形貌与烧结温度 过滤，水、乙醇充分洗涤，得白色产物。 有关。其介电性能随频率的稳定性好。 2.2 块体材料的制备 关键词：锆钛酸铅；介电性能；水热反应 上述合成的粉末真空 60℃干燥。所得粉体过筛 中图分类号：O782.2 文献标识码：A （100 目）、压片。之后在 1100～1300℃保温5h 即得 文章编号：1001-9731 （2004 ）增刊-2713-04 块体材料。 1 引 言 2.3 仪器 采用X 射线能量散射谱 （EDX ）和X 射线荧光 纳米材料相对于其块体材料具有更加优异的机