β-阻断剂及其代谢产物的分析研究Ⅰ用氮磷检测器和质量选择型检测器分析心得安心得平心得舒.pdfVIP

-阻断剂及其代谢产物的分析研究 Ⅰ瘢玫准觳馄骱椭柿 选择型检测器分析心得安、心得平、心得舒 徐友宣 方洪钜* 徐妍青 吴 筠 段宏瑾 （国家体委运动医学研究所，北京，100029 （* 中国医学科学院药物研究所，北京，100050） 提〔要〕 本文对尿样中的心得安、心得平、心得舒的母体药物及其代谢产物的检测进行了分析研究，建立 了快速检出 -阻断剂及其代谢产物的分析方法。实际工作证明，本法是完全可靠的。 -阻断剂是肾上腺素作用药，有减少心肌耗氧 acetamide，购自Sigma TFAA trifluoroaceticanhy- 量、扩张支气管及血管的作用 ，可减缓心率、降低血 dride,购自Merck琇L-Cysteine 购自Merck，乙醚、甲 压埂 。在体育竞赛中常被射击、射箭、长跑、摔跤、击箭 醇、异丙醇、乙酸乙酯等均为国产分析纯试剂，并经过 等项 目的运动员服用，以稳定情绪、提高运动成绩。 重蒸处理。 这样做既违背了体育比赛公平竞争的宗旨，也会损害 二（）仪器及操作 运动员的身体，因而这类药被国际奥委会列为禁用药 1.HP5890A气相色谱仪配以HP3393数字积分 物。目前，GC及GC/MS是检测这类药物最普遍使用 仪，17m 0.2mmHP-5交联柔性石英柱。载气为氦 并获得广泛承认的分析方法 34。有人曾用固相提 气，流速为1.0ml/min180 。检测器为氮磷检测器 取5及液相提取 结合GC/MS的方法分析过尿中的 NPD 氢气流速为3.4ml/min，空气流速 109ml/ -阻断剂，但因其使用酶解的方法而使得测定周期过 min，补充气33.2ml/min。进样口温度250 检测器 长，且仅侧重于母体药物的检测，不适合批量运动员 温度290 ，采用HP7673A自动进样器进样。柱温 尿样的快速分析，方法的可靠性也欠佳。从快速系统 10 10 /min 20 5 /min200mn 检测的目的出发，我们建立了分离检测这类药物标准 280 5min，积分仪纸速 1mm/min，衰减2阈值 品的方法 。在此方法的基础上，采用酸解的方法，又 3。峰面积截除10000，半峰宽0.04。进样量1l，分流 建立了对各种-阻断剂及其代谢产物尿样的提取、 比1：5。 分离及检测的分析方法。本文就 -阻断剂 中的心得 2.HP5890A气相色谱仪连接HP5970B质量选 舒 A（lprenolol）心得平 O（xprenolol）及 心得安 择型检测器 M（SD ，25m 0.2mmHP-5交联柔性石 Propranolol）三种药物的母体及其主要代谢产物的 英柱。柱温、进样口温度及分流比同上，载气为氦气， 检测进行报道。三种药物的化学结构如下图。 流速为0.96ml/min180 。数据系统为HP300计算 机，配以HP2934A打印机。离子源温度200 。电离 电能70eV,m/z50 650原子质量单位，检测器的倍 增电压2000V．毛细管柱直接插于离子源中，接口温 度 为 290 .GC/MSD 每 天工 作 前 用 PFTBA Perfluoro-tributylamine）自动调谐，用扫描进行GC/ MSD分析。 （三）尿样的提取 取 5mi尿样于1ml玻璃试管中，加入 0.5ml浓