β分子筛的合成研究.pdfVIP

第29卷第6期 山 东 冶 金 V01．29，No．6 2007年12月 DecembeF2007 Metallurgy Shandong ·试验研究· 13沸石的合成研究 周峰，李广战 (中国铝业山东分公司，山东淄博255052) 摘 要：采用固体硅胶为硅源，利用成本较低的TEABr为模板剂合成B沸石，通过XRD及SEM等系统考察了投料硅铝 比、晶化温度、模板剂浓度、碱度、晶化时间等因素对8沸石晶化过程的影响。在较短的晶化时间和高固含的合成体系中制 备了结晶完善的高纯度13沸石。+ 关键词：B沸石；TEABr；模板剂；碱度；晶化 中图分类号：TQ424．45 文献标识码：A 文章编号：1004-．-4620(2007)06-0055-03 1 前言 析仪鉴定物相，在20角为24～20。之间连续扫描 B沸石是由美国Mobil公司在1967年研究成积分，测定相对结晶度，在2 功的，属于立方晶系，晶胞参数为(1．204±0．014)rimt”， 用0．010进行阶梯扫描，选取相对独立峰测定晶胞 具有独特的三维孔道结构闭，且具有结构稳定、耐酸 kV，40mA。 参数，CuK仅辐射，Ni滤波片，40 和抗结焦性好等特点，具有与x、Y型等大孔分子筛 B沸石标样由抚顺石油三厂催化剂厂提供， 相近的对正己烷嘲、环己烷和水的吸附能力，但比Y 型分子筛有更高的硅铝比。因此，在加氢裂化、异构 火焰光度计进行测定，硅铝摩尔比采用化学分析法 化、烷基化和烯烃水合等多种石油化工过程中表现 出良好的催化性能[41。 B沸石合成中需加入大量的有机模板剂，最常 000倍191。 进行测定，扫描电压20kV，放大8 用的是四乙基氢氧化铵(TEAOH)t习，这种模板剂由 3结果与讨论 于生成周期长、产率低，故价格昂贵，不利于B沸石 的工业化生产。以TEAB一回和氨水为复合模板剂合成3．1 投料硅铝比对生成p沸石的影响 B沸石，该方法使用普通硅源和成本较低的 TEABr，但其OH-／Si02摩尔比需高达0．7—1．05，若降 低OH-／SiO：摩尔比，则晶化速度将非常缓慢同。而以内，均可合成出6沸石，但仅在投料硅铝比为100 TEABr为模板剂制备B沸石，采用固体硅胶(SiO：)圈 时可以得到纯B相的沸石。投料硅铝比低时(25一 为硅源，减少了反应原料中水的含量，可以大大缩短 loo)，产物硅铝比高于投料硅铝比；投料硅铝比高时 晶化时间。 铝比投料时，硅的利用率高，而在高硅铝比投料时， 2实验部分 硅的利用率低，随着产物硅铝比的提高，晶胞参数ao 2．1 p沸石的合成 逐渐减小，这是因为Si．O键和Al—O键的键长不同 按一定摩尔比配料，采用水热晶化法在不锈钢 Si一0=0．161A1—0=0．175