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中药丹参注射液的高效液相色谱分析 温天明 秦胜利 马 培 （中医研究院中心实验室，北京） 丹参注射液是用中幸药丹参S（aluiamil- 匀浆罐中，色谱柱倒置，压力为550公斤／厘 tiorrhizaBge）作原料，经用水煎醇沉法提 米2。冲洗液为甲醇。色谱柱效是2万塔板 取其水溶性部分而制成的。此药具有活血化 数／米。流动相为水：乙腈：醋酸＝81163 瘀、通脉养心和理气开窍的功效。对治疗冠 体（积比），使用前配制并用超声波脱气， 心病、心绞痛、心肌梗塞与脑血管意外等症 流速为0.8毫升／分。柱温：32 0.5 。检测 有很好的疗效。但目前有些药厂按一九七七 器为UV281毫微米。 年版中国药典规定，只进行定性鉴别，缺少 三（）实验方法：采用1微升无死体积 有效成分含量控制指标。因此，药品质量难 微量注射器，通过高压进样阀直接进样。定 以控制。测定有效成分的含量，对控制和提 性方法是以原儿茶醛标准水溶液对照，用 高其药品质量与保证药效是重要的。 834型色谱数据微处理机给出定性参数—保 丹参含有多种成分，化学成分的研究已 留值和相对保留值。定量方法是微处理机外 有报道[。原儿茶醛是其重要的水溶性活性 标定量法的固定程序，直接打印出含量结 成分，它的分析测定方法，国内所见报道是 果。 采用比色法和薄层层析法[2,3]。本文选用具 （四）分析方法的考察： 有快速、高灵敏度，特别是具有高分离效能 1．线性关系：原儿茶醛含量在0.15～ 的高效液相色谱法，建立了丹参注射液有效 0.75微克间是一条通过原点的直线。其回归 成分—原儿茶醛的含量测定与定性鉴别方 方程式是：Y=0.0305+0.042X，回归系数是 法。并对七个药厂的十六批样品进行了分离 0.9995。本实验所分析样品中的原儿茶醛含 分析。 量是在此线性范围内，结果表明可用微处理 机外标法进行定量分析。 实 验 部 分 2．方法回收率实验结果列入表1。实 一（）仪器、试剂和样品： 日立 635型 验结果表明此方法有较好的回收率。 高效液相色谱仪，可调波长检测器，834型 表 1 丹参注射液中原儿茶醛回收率实验结果 色谱数据微处理机和日本 “Chemco”124型 装柱泵等仪器。甲醇、乙腈、醋酸(36%)、 二氧六环和四氯化碳等均为二级纯试剂。原 儿茶醛的纯度不低于98%。丹参注射液为市 售，生药含量：1.5克／毫升。 二（）色谱条件：色谱柱长为250毫 米，内径为4毫米。固定相为YWG-C18， 粒度为10 2毫微米。柱装填方法：二氧六 环／四氯化碳(12)同固定相混合，然后经超 声波处理五分钟制成匀浆后立即倒入25毫升 3．分析方法的重复性实验：丹参注 指纹峰，并依此做为定性鉴别指标。实验结 射液九次重复分析的结果，标准偏差为 果表明，特征色谱指纹峰均有较好 的重现 上0.022，变异系数为6.2％ァ表明有较好的重 性。图1是七个药厂生产的丹参注射液的色 复性并可满足药物分析的要求。 谱图的比较。从图1可以看出：峰数目和大 小是有些差异的。但其主要峰有六个，保留 结 果 与 讨 论 值分别为：2.31、2.89、4.88、9.08、15.48 一（）用上述分离分析方法，对七个药 和23.63等，可做为丹参注射液的特征色谱 厂的十六批丹参注射液样品的分析结果列入 指纹峰。其保留值和相对保留值列入表3。 表2。从表2可以看出原儿茶醛含量坑有很大 通过比较特征色谱