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分析与检测.pdf
分析与检测
应用 SBSETDSGCMS 方法快速分析葡萄酒
中挥发性及半挥发性成分
1 2 2 2 2
王宏平 ,杨蕾 ,王保兴 ,侯英 ,杨勇
( ) ( ( ) )
1 云南省疾病预防控制中心 ,云南 昆明 , 650022 2 云南瑞升烟草技术 集团 有限公司 ,云南 昆明 , 650 106
( ) ( )
摘 要 采用固相萃取搅拌棒 SB SE 萃取葡萄酒中的挥发性及半挥发性成分 ,再用热脱附 TD S 气质联用仪
( )
GCM S 进行分析 。研究了不同萃取时间及不同浓度 NaCl 盐析作用对萃取效率的影响 ;并对影响热脱附的 3
个主要因素 :热脱附温度 、时间及冷阱收集温度进行了条件优化 。在优化条件下 ,对方法的重现性进行考察 ,方
法相对标准偏差 R SD 均小于 10 % ( n = 6) 。用此方法测定了葡萄酒中46 种挥发性及半挥发性化合物 ,其中酯
类和酸类占很大部分 ,另还有一定量的醇和醛酮类物质 ,这些化合物反应了葡萄酒的香气特征 。
关键词 固相萃取搅拌棒 ,热脱附 ,葡萄酒 ,气质联用仪
目前浸提葡萄酒香气成分 ,采用 GCM S 分析样 定白葡萄酒中的苯甲醚和农残等有害成分[7 ] ,而在国
品时常用的前处理方法有液液萃取 、静态顶空技术 、 内应用 SB SE 还不够广泛[ 8 ] 。
动态顶空技术 、分馏 、固相萃取和 固相微萃取技 本文应用 SB SETD SGCM S 方法快速分析 了
术[ 1~3 ] 。液液萃取方法费用低 ,方法简便 ,不需要特 葡萄酒中挥发性及半挥发性成分 。探讨了影响萃取
别的辅助仪器 ,并且重现性好 ,但仅适合葡萄酒中主 效率及测定精度的因素 ,用优化后的方法分析了葡萄
要香气化合物的提取 ;静态顶空技术重现性好 ,对高 酒中46 种挥发性及半挥发性成分 。
挥发性化合物分析很有用 ,但对低挥发性化合物的分
1 实验部分
析灵敏度较低 ;动态顶空技术容易使某些香气成分分
解变化 ,引入外来物质 ;粗提液分馏方法可以将香气 1 1 仪器与试剂
( )
成分按分析特点预分类收集 ,然后分别进行 GC 分 TD S2 热解吸系统 Ger st el , Gmb H ,将热解吸
析 ,但时间长 ,操作烦琐易引入外来物质 ; 固相萃取技 元件安装于 A gilent 6890N/ 5973N 的
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