火焰原子吸收光谱法测定DAc钢中铬s.pdfVIP

26 吉 林 冶 金 1995年 第 1期 火焰原子吸收光谱法测定 DsAc钢 中铬 T 川 ， 赵志勇 郭继光 臣缸 名什 (北京二三九厂) (吉林省冶金研究所) 至 I／辈扰嘉 嚣 羹 T白，专I 关键词星王垦坚垄堂堡旦 坚 ， 鸣 一 DAC台金是宇航用高级合金钢 ．其中 将 13O～150~C烘干过 的重铬酸钾 2．8290克 含有大量的铁 ．一定量的钒、铝、硅和少量的 置于 250mi烧杯 中，加水 30mI，低温加热使 铬元素，使用容量分析方法测定该合金中少 其溶解，玲却后穆入 1L容量瓶中，用水稀释 蹙铬需要进 行钒、钼的分离，操作麻烦 ，复 至刻度 ，摇匀。此溶液含铬 lmg／mL 杂… 本文采用原子吸收光谱法，氯化铰作干 铬标准工作渡 ：准确移取上述铬标准储 扰抑制荆 ，消除铁、钒、硅等元素的干扰．在盐 备渡 20mI于 200mI容量瓶中，用水稀释至 酸一硝酸介质中测定 本文通过干扰及抑制干 刻度 ，摇匀。此溶液含铬 lO0~g／mI。 扰和条件选择试验 ，拟定 了 DAC合金 中少 标准 系列 的配 翩；分别移取 100b~g／mL 量铬的火焰原子吸收光谱分析法，通过标准 铬标准工作液 0．0，1．0，2．0，3．0．4．0mL于 样品的测定 ，结果令人满意 。该方法操作简 5个 lOOmI容量瓶中，加入 5 氯化铵 5mI， 便，快速，准确．灵敏度 为 o．09#g／mI／1 ， (1+1)盐酸 lOml，(1+1)硝酸 5ml，用水稀 变动系数为 2．1 。 释至刻度，摇匀。此溶液铬 的浓度分别 为 1 试验部分 O·0，1．0·2·0，3．0-4·0pg／mL。 2 结果与讨论 1．1 仪器及工作条件 2．1 基体主要元素的干扰及氯化铵对 WFX-1F型原子吸收分光光度计I辐射 干扰的抑制 源，铬 空 心 阴 极 灯 (北 京 产 )；灯 电流， 1．75mA；波长，357．9n ；狭缝 ．0．2rim；燃烧 铬的浓度为 3~g／mL，氯化铵的浓度为 器高度 ．4mm}空气流量 ．7L／min 乙炔流量， 0．25 。 1．65L／rain 2．1，1 铁对铬测定的干扰及氯化铵 对干扰的抑制 1．2 试 剂 火焰原子吸收光谱法羽f定铬对铁的干扰 盐酸，(1+D分析纯 {硝酸 ，(1+1)分析 有人做 了专 门研究 “]，结合 DAC中的具体 纯 f氯化铵，5 分析纯。 情况我们做了进一步试验，结果见图1。 铬标准储备液 ：准确称取二次重结晶并 1994年 lO月 5日收稿 l995年 第 1期