单分散聚苯乙烯微球的制备及其影响因素的研究.pdfVIP

第 31 卷 第 5 期 北 京 化 工 大 学 学 报 Vol. 31 , No. 5 2004 年 JOURNAL OF BEIJ IN G UN IV ERSIT Y OF CHEMICAL TECHNOLO GY 2004 单分散聚苯乙烯微球的制备及其影响因素的研究 李 　艺 　李效玉 (北京化工大学材料科学与工程学院 ,北京 　100029) ( ) 摘 　要 : 以聚乙烯基吡咯烷酮 PVP 为分散剂 ,无水乙醇为反应介质 ,偶氮二异丁腈为引发剂 ,采用分散聚合方法 , 制备出球形度良好的单分散聚苯乙烯微球。并讨论了初始单体浓度、引发剂用量、稳定剂用量及加料方式对聚苯 乙烯微球粒径及分布的影响。结果表明 ,在一定反应条件下 ,随着初始单体浓度和引发剂浓度的增大 ,聚苯乙烯微 球的粒径增大 ,分布变宽 ;随着分散稳定剂 PVP 浓度的增大 ,微球粒径变大 ,分布变窄。且一次加料有助于形成单 分散的聚苯乙烯微球。 关键词 : 分散聚合 ; 聚苯乙烯微球 ; 单分散 ; 偶氮二异丁腈 ; 稳定剂 中图分类号: TQ3252 　　分散聚合是一种特殊类型的沉淀聚合 ,可得到 12 　分散聚合反应 粒径在 1～10 μ 将 PVP 和无水乙醇加入到三口瓶中 ,搅拌成均 m 的聚合物微球。微球具有比表面 积大、吸附性强、凝聚作用大及表面反应能力强等特 相体系后 ,通入氮气置换反应体系的空气 ,并升至所 性 ,有着广泛的应用前景[13 ] 。微米级颗粒度均匀 需反应温度。 的聚合物微球 ,在分析化学、生物化学、免疫医学、标 12 1 　一次加料法 　一次性加入溶有引发剂偶氮 准计量以及某些高新技术领域中有着广泛的用途 , 二异丁腈的单体苯乙烯 ,在搅拌和氮气保护下反应 因而对这类材料的研究越来越引起重视[45 ] 。 24 h 后终止反应。 Jean Guillot [6 ] 曾以醇/ 水为分散介质对苯乙烯 12 2 　滴加单体法 　将引发剂偶氮二异丁腈溶于 的分散聚合进行过研究 ,并且建立了一个预测单体 单体苯乙烯中 ,采用滴加的方式加入反应体系中 ,在 在聚合中的分配行为的模型。国内对这一体系研究 搅拌和氮气保护下反应 24 h 后终止反应。 较多的是天津大学的曹同玉等[7 ] 。本文以无水乙 13 　分析测试 醇为分散介质 ,聚乙烯基吡咯烷酮为分散稳定剂 ,偶 聚苯乙烯微球的表观形貌、粒径及粒径分布用 氮二异丁腈为引发剂 ,用分散聚合工艺制备出微米 英国剑桥 S250 扫描电镜进行分析。 级单分散聚苯乙烯微球 ,并讨论了一次加料和滴加 2 　结果与讨论 单体对微球粒径分布的影响 ,并对影响聚苯乙烯微 球粒径及分布的因素进行了研究。 2 1 　加料方式对分散聚合反应的影响 图 1 为不同加料方式下聚苯乙烯微球的扫描电 1 　实验部分 镜照片 。其中初始单体质量分数为 10 % ,引发剂质 11 　试剂 量分数为 01 % ,稳定剂质量分数为 5 % ,反应温度 ( ) 70 ℃。 苯乙烯 St ,工业纯 ,用前减压蒸馏 ; 引发剂偶 ( ) 从图 1 可以明