凝胶渗透色谱法对桉木过氧化氢化学法化学机械浆制浆过程木素分子量变化的机理研究.pdfVIP

第27卷 分析化学 (FENXIHUAXUE)研究简报 第 1期 199,〕年 1月 ChineseJoumalofAnal州calChemistry 51~54 凝胶渗透色谱法对按木过氧化氢化学法化学机械浆 制浆过程木素分子量变化的机理研究 李 静 ‘ 陈昌华 (中国科学院广州化学研究所开放实验室，广州510650) (华南理工大学，广州510640) 摘 要 利用凝胶渗透色谱法和元素分析法测定了尾叶按酶解木素在过氧化氢化学法化学 机械浆(APMP)制浆及漂白过程分子量的变化。研究结果表明:由于HOO一的特殊作用制浆 及漂白之后，浆中剩余木素的平均分子量相对有所增加。 关键词 尾叶按，酶解木素，分子量，凝胶渗透色谱 1 引 言 高分子化合物的分子量及其分布是研究高分子材料物理性能的最基本参数之一。木素是 由苯基丙烷结构单元组成的高分子网状化合物。就目前所知，木素中存在着许多潜在发色基 团如醇经基、酚经基、梭基等。木素是使纸浆产生颜色的主要物质。研究制浆和漂白过程中木 素结构的变化，有着十分重要的意义。研究木素结构的方法，除了化学方法之外，还可采用气 相色谱、液相色谱、质谱等现代测试技术。特别是本世纪六十年代兴起的凝胶渗透色谱，使木 素的分子量及分子量分布的测定变得快速和可靠。国内外的许多学者在这个方面做了大量的 工作’〔〕，取得了可喜的进展。但迄今为止，关于尾叶按木素在APMP制浆及姚仇漂白过程中 的分子量及分子量分布的变化，尚未见报道。 2 实验部分 2.1仪器与试剂 6000A型ALC/244/GPC仪(美国Wate。公司)，RI检测器，810色谱工作站。C,H,O的含 量采用西德产的HeraeusCHN-0-Rapid元素分析仪测定，0的量由上述测定结果计算得出。尾 叶按木素的制备是采用纤维素酶处理木粉，提取纤维素酶解木素。 2.2 样品制备 尾叶按木素的制备是采用纤维素酶处理木粉，从中提取纤维素酶解木素，再经乙酞化(2)后 得到尾叶按酶解木素。其中MLl表示尾叶按原料的酶解木素;ML2,M13表示第一段、第二段 碱性H2姚预处理后的浆料酶解木素;ML7,ML8表示第一段、第二段H2仇漂白后的浆料酶解 木素。 2.3测试条件 凝胶柱(WatersUltrasytragel型号)，规格为:50nn+1护unn+1护nm+10rim四柱串联;进样 量为:50IiL;流动相为:四氢吠喃(分析纯，除过氧化物及脱气处理)，流速为:1.5mUmin;柱温 为:35T;柱压为:5168kPao , 1998-02-18收稿;;1998-08-25接受。 本文系华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室基金资助课题。 分析化学 第27卷 3 结果与讨论 3.1标准曲线制作 配制系列窄分布聚苯乙烯标样，配制浓度与样品浓度一致。分子量分别为5.01x105, 1.56x105,6x104,2.85x104,3.25x103,0.58x 1护。在相应的色谱条件下得到图1GPC校正工 作曲线，曲线相关系数r2=0.999，标准偏差= 芝 4 . o o 0.0180 罗 3.2 尾叶按在APMP制浆及漂白过程的酶解 一 木素分子量变化 尾叶按原料及其在碱性H202制浆、两段 H202漂白过程的浆料酶解木素分子量变化与 2.20 2.60 3.00