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正交试验法优选产乳颗粒的提取工艺.pdf

正交试验法优选产乳颗粒的提取工艺 冯俭,钟怡,刘颖,张梦云,张煜华 成都中医药大学附属医院,成都(610072 ) E-mail :fengjan222@ 摘 要:目的优选产乳颗粒的最佳提取工艺。方法 通过正交试验法,以浸膏收得率、总皂 苷和总多糖含量为考察指标,筛选提取工艺。结果 最佳提取工艺为药材加8 倍量水,提取 3 次,每次1h。结论 所选工艺稳定性好,科学合理。 关键词:产乳颗粒;正交试验;最佳提取工艺 产乳颗粒由王不留行、桔梗、麦冬等药组成,具有疏肝解郁、益气养血、通络下乳功效, 用于产后缺乳症,临床疗效明显。本文采用正交试验法,以浸膏收得率、总皂苷含量和总多 糖含量为考察指标,对提取工艺进行了优选。 1. 仪器与试药 721 紫外-可见分光光度计;Sartorius BP 211D 型电子分析天平;LXJ-III 型离心机。葡 萄糖对照品购自中国药品生物制品检定所;其余试剂均为分析醇。药材(市售)经鉴定均符合 《中国药典》标准。 2. 方法和结果 2.1 正交试验设计 根据文献报道和预实验,采用正交实验法,以提取次数(A )、加水量(B )及提取时间 4 (C )为考察因素,各取 3 个水平,进行 L9 (3 )正交试验(表1)。考察指标为浸膏收得 率、总多糖含量(COTTP )、总皂苷含量(COTTS ),分别各占 20 分、50 分、30 分,进行 综合评分(CE )筛选最佳提取工艺。 表 1 正交试验因素水平表 Table 1 The factors and levels of orthogonal test levels Factors A(extracting times ) B(water)/times C(extracting time)/h 1 1 8 0.5 2 2 10 1 3 3 12 1.5 2.2 药材提取工艺 按实验设计方案,称取处方量药材,分别按表 2 的条件提取,提取液浓缩后,定容至 100ml,得供试液。分别取供试液测定浸膏收得率、总多糖含量和总皂苷含量。 2.3 浸膏收得率的测定 精密量取供试液 20ml ,倾入已干燥至恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,于 105℃烘箱中干燥 3h,取出,置干燥器中放置 0.5h,取出立即称重,计算浸膏收得率。 - 1 - 2.4 总皂苷的含量测定 精密量取供试液 20ml ,置圆底烧瓶中,加入水饱和正丁醇回流提取两次(40ml ,40ml ), 每次 1h,合并两次正丁醇液,挥干正丁醇,于 80℃烘箱中干燥 3h,取出,置干燥器中放置 [1] 0.5h,取出立刻称重,计算总皂苷含量 。 2.5 总多糖的含量测定[2] 精密称取于 60℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品 10.0mg,置 100ml 量瓶中,加蒸馏水 溶解并定容至刻度,得 0.1mg• ml-1 的对照品溶液。另精密量取供试液20ml ,加入 95%乙醇, 搅拌均匀,使含醇量达 85%[3],于冰箱中静置24h ,离心并弃去上清液,沉淀用 95%乙醇洗 涤,至洗出液无色,水浴挥干至无醇味,用蒸馏水溶解,

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