混合碱分析方法的改进.pdf

第40卷 第4期 河 南 科 技 学 院 学 报 2012年 8月 Vo1．40 No．4 JournalofHenanInstituteofScienceandTechnology Aug．2012 doi：10．3969／j．issn．1008—7516．2012．04．016 混合碱分析方法的改进 邓艳丽 ，杨诗佳 (1．河南化]_=职业学院，河南郑州450042；2．河南省有色金属地质矿产局，河南 郑州450042) 摘要 ：控制混合碱分析其它条件完全相同，仅改变第一滴定终点的确定方法，分别采用双指示剂法和pH计法分 析}昆合碱标准溶液，测定结果与标准溶液真值进行比较，判断测定方法准确度高低，优化混合碱分析方法．实验证 明，采用 pH计法可准确判断第一滴定终点，并可使混合碱分析中Nac0，含量准确度提高4倍，NaHCO，含量准 确度也有提高． 关键词 ：混合碱；测定；准确度；pH 中图分类号：0655．22 文献标志码 ：A 文章编号：1008—7516(2012)04—0067—04 Improvementofthemethodofmixedalkalianalysis DengYanlP,YangShijia (1．HenanVocationalCollegeofChemicalTechnology，Zhengzhou450042，China；2．HenanProvicial Non—ferrousMetalsGeologicalandMineralResourcesBureau，Zhengzhou450042，China) Abstract：Onlychangetheconditionfordeterminingtheendofthefirsttitrationandcontroltheotherconditionsto beidentica1．Weusethedouble—indicatorandpH metertoanalysisthemixedalkalisolutionandcomparetheresult withthetruevalueofthestandardsolutiontoevaluatetheaccuracyofthemethod．Thenwecanoptimizethemixed alkalimethod．TheresultshowsthatthepH metermethodcanaccuratelydeterminethethetitrationendpoint，and could improvetheaccuracyofthe Na2CO3contentbyfourtimesand theNaHCO3contentbymanytimesin the mixedalkali． Keywords：mixedalkali；measurement；accuracy；pH meter 混合碱分析是生产企业中的一个重要测定项 目．所谓混合碱，一般指 NaCO和NaHCO，或 NaCO 和NaOH的混合物．目前混合碱分析大多采用双指示剂法ll_1．首先制备分析试样液，然后向其中加入第一 种指示剂酚酞，使用 HC1标准溶液滴定，溶液由红色刚好变为无色为第一终点，读取消耗盐酸标准溶液 体积为 1．接着再 向这种溶液 中加入第二种指示剂 甲基橙，继续使用该盐酸标准溶液滴定，溶液 由黄色 变为橙色为终点，读取此阶段消耗盐酸标液体积为 2．根据 1和 2的关系首先确定混合碱组成，然后 再分别计算出每种碱的具体含量．但是由于视觉原因，第一滴定终点溶液由红色变为无色不易准确观察， 造成判断不准，影响读数，进而使计算结果不准确 ．此外，在第一等当点时，溶液中主要物质为 NaC1和 NaHCO，，而在这种测定条件下，溶液pH大约为8_3．酚酞指示剂变色范围pH为8～10，如果滴定至无色，此 时溶液pH已经低于8／j、于第一等当点的理论值较多，也会使测定结果出现较大误差，有时甚至会造成 混合碱组成的错误判断．为了提高混合碱分析测定结果的准确度，目前文献中