甲酸木素的改性初步研究.pdfVIP

1 甲酸木素的改性初步研究 钟颖， 樊永明 （北京林业大学材料科学与技术学院） 摘 要：为拓展甲酸木素的利用途径，本文对甲酸木素的改性机理进行了探讨。红外光谱分 析发现，甲酸木素改性后羟基增多反应活性增大，提高了木素的溶解性能和反应性能。改性 前后木素大分子凝胶色谱分析表明，改性后木素的分子量更小，分子量分布更为均一。 关键词：甲酸木素，红外光谱，改性 [1] 以甲酸作为蒸煮试剂进行制浆是一种正在兴起的制浆新工艺 ，该方法制浆过程中不会 产生废液，其副产品木素具有良好的反应性能。木素的改性早在 20 世纪 60 年代已有报道 [2,3,4,5] 。改性后有利于提高木素的价值。本文采用环氧丙烷对甲酸木素进行改性处理，探讨 木素改性的意义。 1 实验部分 1.1 原料 [6] 原料木素：麦草甲酸制浆黑液滴入水中，经离心分离干燥，二氧己环法提取 。 环氧丙烷：分析纯 1.2 方法 1.2.1 甲酸木素改性 1-2 ｇ绝干木素于 10ml 甲苯中混合达到均匀目的, 向混合物中加200 ｍＬ环氧丙烷( ＰＯ), 以少量丙二醇为起始剂,少量ＫＯＨ为催化剂,控制 pH 值在 12,以利于环氧丙烷的开环.在高 压釜中升温到木素玻璃化温度以上,保温 1.5 ｈ。反应结束,反应器中降至常温常压,产物溶于 乙腈,并加正已烷,搅拌 48 小时,使过量的环氧丙烷溶解于正已烷.取己腈层旋转蒸发固形物含 量约为 25%后,于大量水中沉淀出木素,木素水洗至中性,离心分离后冻干。 1.3 仪器分析 (1)红外光谱的测定 仪器：TENSOR2T 傅里叶红外外光谱分析仪 (2)分子量测定 仪器:美国 Waters 公司 GPC 仪 实验条件：流动相：四氢呋喃（THF ）； 2 结果与讨论 2.1 甲酸木素改性后官能团的改变 本文对甲酸木素进行了环氧丙烷醚化反应，使木素中的羟基发生醚化接枝反应，其反应 机理为[7，8] 1 2004 年北京林业大学研究生自选课题基金资助课题“麦草甲酸木素的聚氨酯合成机理”的部分内容 第一作者：钟颖，女，1981 年生，在读硕士。主要研究方向：木素化学。E-mail ：oria_wing@163.com 。 -1- OH R O OH + CH2 CH CH3 O CH2 CH R CH R 3 R 图 1 木素与环氧丙烷的反应 Figure 1 the reaction of lignin and propylene oxide 对改性