聚甲基丙烯酸甲酯复合粒子的研究.pdfVIP

山西大学学报(自然科学版)32(3)：432~435，2009 JournalofShanxiUniversity(Nat．Sci．Ed．) 文章编号：0253—2395(2009)03—0432—04 超声辐射制备纳米铜镓合金／聚甲基丙烯酸甲酯 复合粒子的研究 杜 虹 ，赵淑贤 ，徐 国财 (1．新疆师范大学 生命科学与化学学院，新疆 乌鲁木齐 830054；2．安徽理工大学 化学工程系，安徽 淮南 232001) 摘 要 ：利用超声辐射效应 ，实现双原位 引发乳液聚合制备纳米铜镓合金 ／聚 甲基丙烯酸甲酯(Cu-Ga／PMMA)复合 粒子，借助FT-IR、TEM、TG-DSC、XRD等相关分析方法对产物进行了分析．结果表明：复合粒子呈棒状分布，合金 粒子与聚合物之间有较强作用，聚合物的分解温度提高，玻璃化转变温度降低． 关键词 ：超声辐射 ；铜镓舍金 ；聚甲基丙烯酸 甲酯 中图分类号 ：O621．3 文献标识码 ：A 利用纳米金属粒子的导电性 ，可以制成导电涂料 、导电胶等．作为纳米金属簇源除了金属盐之外，我们选 择了一种易被分散在某种溶液或混合液 中构成纳米簇而又无毒性的金属，由于镓金属在常温空气 中稳定 ，且 在氧气中不易氧化 ，其熔点为29．7。C，因此我们选择镓作为我们研究的对象，我们希望能够利用金属镓和铜 的导电性，赋予聚合物基纳米复合材料一定的电导性 ，研制导电薄膜 、导电埋藏线等． 1 试样制备与实验方法 1．1 实验试剂与仪器 金属镓 (Ga)，分析纯 ，淄博市荣瑞达粉体材料厂 ；氯化亚铜 (CuC1)，分析纯，上海化学试剂总厂；甲基丙 烯酸甲酯 (MMA)分析纯，天津市科密欧化学试剂开发中心，用质量分数为 8 ～10 的NaOH溶液洗去阻 聚剂，再用蒸馏水洗涤至中性 ，备用 ；聚乙烯吡咯烷铜 (PVP)，分析纯 ，中国医药上海化学试剂公司；TY98一 Ⅲ型超声波仪 ，频率20kHz，输出功率200 1200W，连续可调 ，宁波新芝生物科技股份有限公司；反应器 自 行设计． 1．2 实验方法 称取一定量的金属镓 (先用稀盐酸洗涤 ，以除去表面一层氧化膜 ，再用蒸馏水洗数次 ，直至洗净)和氯化 亚铜 (其中镓 ／铜的质量 比为 1：2)及少量的聚乙烯吡咯烷酮，放入烧杯中，按一定比例 (质量百分 比1O )加 入甲基丙烯酸甲酯 ，然后将烧杯放人 自行设计 的反应器 中．开启超声波前先通人高纯氮气 10min以排除体 系中的溶解氧，调节超声波仪的输出功率为400W ，并用循环水控制反应体系温度在 (40±2)℃．超声过程 中，通入恒定流速的氮气，以保证整个反应体系在无氧氛围中进行．超声辐射 60min后，反应体系变为红褐 色乳液，停止超声．随后将制备好的聚合物乳液放入冷阱中，在一15℃下冷冻 16h后再熔融，使其破乳，经 过滤、洗涤、真空干燥后得到纳米铜镓合金／聚甲基丙烯酸甲酯复合粒子． 用 H一800型透射电子显微镜观察铜镓 ／PMMA 复合粒子的形态 、粒径大小 ；采用 VECTOR33傅立叶 变换红外光谱仪测其红外吸收性质，扫描范围为 500～4000cm_。，分辨率 2cm_。，KBr压片；用 SDT2960 热分析仪表征高聚物的热稳定性能，并测定聚合物的玻璃化转变温度，氮气流率 100mL／min，扫描范围从 室温到900℃，升温速率 1O℃／min；用 X一射线衍射仪 (XRD)表征样品的晶相结构，用 Cu—Ks(h=0．154178 收稿 日期 ：2008—09—01 基金项 目：教育部科技基金重点资助项 目 (206064)；新疆师范大学优秀青年教师科研启动基金 (XJNU0733) 作者简介 ：杜 虹 (1980一)，女，新疆伊犁人 ，硕 士，讲师．E-mail：hongdu8020@yahoo．com．en．通讯联系人 ：赵淑贤 (1967一)，女，乌鲁木齐人 ，本科 ，中级实验师 杜 虹等 ：超声辐射制备纳米铜镓合金 ／聚甲基丙烯酸甲酯复合粒子的研究 433 nm)辐射，加速电压为 40kV． 2 结果与讨论 2．1 单体转化率的影响因素 60 用重量法测定单体转化率，在聚合过程 中定时抽取一定