超细镁铝尖晶石粉体制备及表征.pdfVIP

第9卷增刊1 过程工程学报 V01．9 Suppl．No．1 2009年6月 TheChineseJournalofProcess June2009 Engineering 超细镁铝尖晶石粉体制备及表征 李阳， 李伟坚， 庄迎， 王良猷， 姜周华 (东北大学材料与冶金学院．辽宁沈阳1 10004) 摘要：在实验室条件下分别进行了溶胶壕胶法、凝胶一沉淀法和固相合成法实验，制备了不同粒度的镁铝尖晶石超 细粉体，并对其进行了Ⅺ①分析，发现其相组成单一，纯度较高．经过激光粒度分析仪测得凝胶一沉淀法和固相合成 法制得的粉体平均粒径分别为505和1780咖，且分布比较均匀．通过SEM发现溶胶—凝胶法一次粒子为纳米级，团 聚比较严重，在1000℃的最佳焙烧温度下可以获得比较完全的尖晶石相和团聚现象不很明显的镁铝尖晶石粉体． 关键词：镁铝尖晶石；溶胶一凝胶法；凝胶一沉淀法；固相合成法 中图分类号：0611．62 文献标识码：A 文章编号：1009-606X(2009)S1-0177-04 2．1原料 1前言 实验原料主要包括金属镁片、金属铝片、正丁醇、 超细镁铝尖晶石粉体制备方法很多，但仍然存在一 无水乙醇、乙酰丙酮、聚乙二醇、冰醋酸、单质碘、去 些缺点，如工艺复杂不易控制、成本高而产量低等，从 离子水、沸石、无水氯化铝、六水合氯化镁、氨水、化 而限制了其广泛的工业应用【l】．要实现经济的工业化生 学纯氧化铝和氧化镁等． 产，需要开发更好地质优价廉产品的制备工艺，并根据 2．2实验与分析设备 实际应用情况选择不同工艺制备过程．国外在制备方法 实验仪器和设备主要包括玻璃纤维内热可控电热 上进行了研列2--61，而国内在这方面的研究较岁71． 套、旋转叶片式真空泵、箱式电阻炉、恒温加热磁力搅 目前，采用溶胶一凝胶法制备超细粉体的研究主要 拌器、电子天平、冷却回流装置、超声波清洗机、微波 集中在无机聚合物型溶胶一凝胶法．该方法的优点在于 炉、恒温加热磁力搅拌器和球磨机等．分析设备主要包 原料混合高度均匀，材料的合成温度较低，组成容易控 括扫描电镜、X射线衍射仪以及激光粒度分析仪等． 制，设备比较简单．但也存在不足之处，即镁铝醇盐水 2．3实验方法 解和缩聚速度较快，不易控制前驱溶液反应时的速度； (1)溶胶—凝胶法 胶体在脱去溶剂水时，由于表面张力的存在，容易使孔 实验中将金属镁片和铝片按照1：2的摩尔比加入到 结构塌陷，微粒发生团聚【引．本工作通过对凝胶的干燥 过量约1／3的正丁醇中，加入催化剂后，加热回流，制 和煅烧进行研究，实现对粉体粒度的控制． 备镁铝双金属醇盐．利用减压蒸馏装置对上述所得纯度 凝胶沉淀法是将金属盐溶于溶剂中，在一定条件 较低的镁铝双金属醇盐溶液进行提纯．具体步骤如下： 下，共沉淀直接形成均匀复合氢氧化物或氧化物的凝胶 首先在常压下加热醇盐溶液，以回收过量的正丁醇．之 000 体．但由于沉淀法所得沉淀为胶状物，水洗过滤困难， 后使用旋转叶片式真空