GB/T 14506.19-2010硅酸盐岩石化学分析方法　第19部分：铅量测定.pdf

ICS73．080 D53 圆亘 中华人民共和国国家标准 GB／T 代替GB／T 硅酸盐岩石化学分析方法 第19部分：铅量测定 Methodsforchemical ofsilicaterocks—— analysis Part1 ofleadcontent 9：Determination 2010—11—10发布 201 宰瞀鳃紫瓣訾矬瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仅19 标准分享网 免费下载 14506．19—2010 GB／T14506．19—2010 本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。 本部分起草单位：国家地质实验测试中心、黑龙江省地质矿产测试应用研究所。 本部分主要起草人：刘代敏、葛艳梅、王苏明。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： 14506．19—1993。 ——GB／T Ⅱ 标准分享网 免费下载 nm000000050·14506．19—2010 GB／T14506．19—2010 3．3仪器 3．3．1原子吸收分光光度汁，配有铅空心阴极灯。 3．3．2天平：三级，感量0．1mg。 3．4试样 3．4．1试样粒径应小于74“m。 h～4 3．4．2试样应在105℃预干燥2h，置于干燥器中，冷却至室温。 3．4．3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样。在称样的同时按GB／T14506．1进行吸附水量的测定， 最终以干态计算结果。 3．5分析步骤 3．5．1测定数量 同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。 3．5．2试料量 称取0．5g试料，精确至0．1mg。 3．5．3空白试验 随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。 3．5．4验证试验 随同试料分析同类型的标准物质。 3．5．5测定 3．5．5．1试料的分解 将试料(3．5．2)置于100 mL盐酸(3．2．1)，盖上表面皿，置 mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，加15 于电热板上加热分解，煮沸5mln，取下稍冷，加5mL硝酸(3．2．3)，继续加热至剧烈反应停止，稍冷，用 mL～4 水吹洗表面皿并移去，加20mL氢氟酸(3．2．4)、3mL高氯酸(3．2．5)，于电热板上加热蒸发至 高氯酸刚开始冒烟，取下冷却，用水冲洗杯壁，继续加热至高氯酸白烟冒尽(若样品分解不完全，可在未 蒸干前补加氢氟酸继续蒸干)。取下冷却，沿杯壁加入5mL盐酸(3．2．2)，加热使盐类溶解。冷却至室 温，用水移人50mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。 注1：为防止残留的痕量氟对玻璃器皿的侵蚀，使空白值增高，试料溶液应尽快测定，或在试料溶液与校准溶液系列 溶液中各加入5mL饱和硼酸溶液，再用水稀释至刻度，摇匀后测量。 注2：如果含量超过校准曲线，可吸取部分清液至另一容量瓶中，补加适量盐酸(3．2．2)至酸度为5％，用水稀释至刻 度，摇匀后继续测量，随同试料的空白试验溶液(3．5．3)也应用相同方法进行稀释。 3．5．5．2校准溶液系列的配制 取0mL、1．00mL、2．50mL、5．00mL、10．00mL、15．00mL、2