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化学化工学院材料化学专业实验报告实验 实验名称：原位复合法制备荧光珠粒材料 年级:材料化学 日期：2013--2 姓名： 学号： 同组人： 1、8-羟基喹啉铝的合成方法及影响因素 新一代的有机电致发光器件 OLED 由于具有驱动电压低、能耗低、图像稳定、成品率高成本低等优点。因而在手机、车载显示、笔记本电脑壁挂电视及军事领域都具有广阔的应用前景，可用来代替液晶显示器的新型平板显示器件。 8羟基喹啉铝 Al3 是目前驱动电压较低的最重要电致发光材料之一。8-羟基喹啉铝(Alq3)的结构如图所示 ,是一种较理想的有机电致发光材料 ,它具有良好的成膜性和热稳定性、较好的发光特性和电子传输特性以及较高的载流子迁移率，较大的量子效率，被广泛应用于各种不同类型的有机电致发光器件。作为发光材料使用的8羟基喹啉铝纯度必须在95 %以上。 1.1 传统合成方法 目前，Alq3通常的制备方法为水-乙醇体系中的化学沉淀法。称取一定质量的Al2(SO4)3·18H2O或AlCl3溶于蒸馏水中，磁力搅拌并加热至60℃，按化学计量比称取Hq加入无水乙醇，搅拌使其充分溶解，将两者混合均匀后用1︰10 的氨水调解 pH 值，持续搅拌一定的时间。但由于制备过程中没有一定的保护措施,不可避免与氧气和水反应而产生Alq3的二聚物影响产品的纯度,从而限制其在OLED中的应用。若在制备过程中利用氮气作为保护气体，采用化学沉淀法制备Alq3，可以有效避免氧气的影响，提高产品的纯度。 1.2 新的合成方法 称取8-羟基喹啉溶于乙醇中，充分搅拌使其溶解，在搅拌下加入一定量的氢化铝锂，在此过程中会有大量气体产生，同时生成沉淀。这种方法简单、高效，而且比较容易提纯。 1.3影响因素 (a)pH值与 Al3产率有很大的关系酸度对产率的影响见表 表1 pH值对 Al3产率的影响 当pH值为5.0时开始有较多的黄绿色沉淀产生产率也迅速增加 但是 6.5时产物的纯度会明显降低。而当 pH7.0 时实验发现有部分Al(OH)3白色絮状沉淀产生体系中的酸度降低时产物的纯度也随之降低 pH6.5 时体系的酸度对产物的纯度影响很小。(b)反应时间对产率的影响 由于此反应为配合反应，根据配合反应的特点，反应时间的长短也对产物产率有很大的影响。具体关系见表。反应时间在 0.5- 2 h 以内对反应产率的影响较大。随着反应时间的增长产品纯度会减小，时间超过120 min后产率基本上没有变化。2. 原位复合法 、配合物的表征方法 对配合物进行表征，可以用核磁共振谱，红外光谱，紫外可见光谱，质朴，元素分析法，差示扫描量热法，X-射线衍射法，分子荧光光谱法等。 核磁共振谱可以测试Hq与Alq3的核磁共振谱，因为不同氢原子对应的化学位移都不相同，在发生配位后，都会想抵偿方向移动。就可以说明Hq氢核上的电子云密度减小，对外磁场的屏蔽降低，是信号像低磁场方向移动，就可以证明铝参与配位。 红外光谱通过红外的检测，可以测定物质中的相应的基团，进而判断物质的结构和一些特征的基团。 紫外光谱对比Hq与Alq3的紫外光谱图，配体与金属离子结合后，喹啉共轭程度发生了变化，可证明配合物的存在。 XRD通过对得到的晶体进行X-射线晶体结构分析，可以得出从相关的晶胞参数，从而确定其晶体结构。 分子荧光光谱可以用分子荧光光谱测试8-羟基喹啉率的光致发光性能。测试荧光发射光谱和吸收光谱（一）实验原理（见讲义）（二）实验试剂和仪器 仪器：电子天平、烧杯、量筒、磁力搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水真空泵、烘箱、温度计、滤纸、H试纸、X衍射仪荧光分光光度计 试剂：8-羟基喹啉、氨水、三氯化铝、聚苯乙烯、氯仿、无水乙醇（三）实验步骤（见讲义） 1、光谱 1.2 激发光谱图 1.3产品照片 图1 0.5% Alq3的产品照片 图% Alq3的产品照片 图3 荧光压片(上0.5%的Alq3，下2% Alq3) 2.结果分析2.2 实验分析 作为发光材料使用的8羟基喹啉铝纯度必须在95 %以上。; ②Alq3被完全包裹进入珠粒状颗粒中，珠粒状中心发光的Alq3的浓度上升，能量传递，荧光强度增强; ③加入的Alq3的量较少，对PS溶液的物理性质影响较小，不会阻碍珠粒的形成。 分析小结：在制备过程中需要控制好搅拌速度和反应温度，只有控制好实验的关键因素才能保证得到珠粒状荧光的实验产品。一定范围内，增加Alq3的量会增加所得微粒的荧光强度。