009[方法标准]苯乙烯中自聚物含量的测定.docVIP

Q/SHBL.01.04.T.021-2001 前言 本标准自实施日起代替Q/SH019.05.M.505（12）-1998。 本标准由合成橡胶厂提出。 本标准由岳阳石油化工总厂技开处归口。 本标准由质检中心起草。 本标准主要起草人：侯凤芹。 本标准首次发布日期1984-10-01。 本标准委托合成橡胶厂质检中心负责解释。 岳阳石油化工总厂合成橡胶厂原料分析企业标准 苯乙烯中自聚物含量的测定 Q/SHBL.01.04.T.021-2001 代替Q/SH019.05.M.505（12）-1998 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 1 范围 本标准适用于测定苯乙烯中自聚物含量的测定。 2 方法原理 本标准采用苯乙烯中的自聚物溶于苯而不溶于甲醇这个性质，用1:2的苯乙烯和甲醇溶液进行比浊，应用7230型分光光度计测得吸光度，再根据吸光度与自聚物的含量的标准曲线直接查出苯乙烯中自聚物的含量。 3 试剂 3.1 无水甲醇，分析纯。 3.2 苯，分析纯。 3.3 甲乙酮，分析纯。 仪器 4.1 容量瓶：50ml一个，500ml一个。 4.2 移液管：1ml、2ml、5ml、10ml、20ml。 4.3 园底烧瓶：250ml。 4.4 滴定管：25ml。 4.5 真空泵一台。 4.6 真空干燥箱一台。 4.7 7230型分光光度计一台，比色皿30mm。 操作步骤 纯聚苯乙烯的制备 取聚苯乙烯1g，溶于甲乙酮中，将此液滴入正在剧烈搅拌的甲醇中，使聚合物成细小珠体析出，然后静止分离，用倾泻法把上层澄清液除去，再加甲乙酮溶解聚合物，按上述同样操作反复四次，将此纯聚苯乙烯用甲醇洗涤，在60±5℃的真空烘箱中干燥达恒重后，置于干燥器中备用。 5.2 纯苯乙烯的配制 采用已精馏所得无聚合物的单体，为了防止自聚，预先添加20-30×10-6（m/m）对苯二酚(亦可添加10-15×10-6（m/m）对-叔丁基邻苯二酚效果更好)，且在0~5℃下冷藏，专供馏出后2-3天内使用，如果不能直接得到无聚合物的苯乙烯，可将含有少量聚合体的苯乙烯置于蒸馏瓶中，并加入上述量的对苯二酚(或对-叔丁基邻苯二酚)在约660Pa压力下，真空蒸馏，其馏出液必须除去前、后馏分各5%，为了防止馏出液聚合，在接收器中，预先添加估计馏出苯乙烯量所需的阻聚剂量。 5.3 标准溶液的配制 精称纯聚苯乙烯0.0453±0.0002g，置于500ml容量瓶中，以纯苯乙烯溶解，并稀释至刻度，随后稀释配制成聚合物含量分别为1，3，5，10，15，20，30×10-6（m/m）的标准液。 5.4 样品测试 用移液管将试样(标准溶液或样品)10ml移入100ml三角瓶中，用移液管将20ml甲醇急剧加入，定期摇动，在加入甲醇后20分钟将此溶液倒入3cm比色皿中，另在参比比色皿中 加入苯乙烯和苯(1:2)的混合液，在波长为420nm处，从分光光度计上求得吸光度绘制定量用 岳阳石油化工总厂2001-07-01发布 2001-08-01实施 Q/SHBL.01.04.T.021-2001 的标准曲线，亦可由绘制的标准曲线查出样品中的聚合物的含量。 若样品中聚合物含量大于30×10-6可适当减少样品的取样量，其减少的体积用纯苯乙烯补充，或另行配制标准溶液，于比色管中直接按目视比浊。 6 标准溶液分析数据 表1 单位：10-6（m/m） 聚合物含量 1 3 5 10 15 20 25 30 吸光度 标准样品编号 1 0.017 0.048 0.077 0.148 0.226 0.300 0.374 0.439 2 0.015 0.045 0.074 0.149 0.226 0.300 0.375 0.437 3 0.016 0.045 0.075 0.150 0.226 0.300 0.376 0.438 平均 0.016 0.046 0.075 0.149 0.226 0.300 0.375 0.438 7 精密度 从表1中看出聚苯乙烯含量在1~30×10-6（m/m）时，吸光度符合线性关系，吸光度重现性好，平行误差小于0.5×10-6（m/m）。 8 注意事项 8.1 在样品中滴入甲醇，须经20分钟后进行测定，经试验加入甲醇后15分钟吸光度逐渐增加并渐趋稳定，在20~180分钟范围内极稳定，180分钟后光密度开始下降，故选择20分钟。 8.2 波长选择在420nm。 8.3 采用苯乙烯与甲醇的配比1:2为宜。 8.4 加入20~30×10-6对苯二酚阻聚剂对