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第三节 操作方法及注意事项 一、红外分光光度计性能检定 主要指标: 波数准确度、 波数重现性、分辨率，100%线平直度、噪声及杂散光,透光率准确度等 二、制样方法 sampling methods ３）气体——气体池 2）液体： ①夹片法——难挥发液体 ②涂片法——黏度大 ③液体池法 溶剂： CCl4 ，CS2常用。 １) 固体: ① KBr压片法 ②研糊法（液体石腊法） ③膜法 第四节 应用实例 一、已知化合物的定性分析和物相分析 二、未知化合物的研究 三、药物纯度检查 四、含量测定 第五节 仪器的安装和保养维护 一、仪器的安装要求 （1）防潮 （2）防震 （3）防尘 （4）防腐蚀 （5）防电磁干扰 （6）恒温 思考题 名词解释： 红外吸收光谱、特征区、指纹区 简答题： 1。红外区按波长分成哪三个波区？应用最多为哪个区？ 2。红外光谱在药物分析中的应用是什么？ 3。红外光谱与紫外光谱有哪些区别？ 4。简述傅里叶变换红外光谱仪的工作原理。 5。固体样品的红外制样技术有哪几种？ 第5章 红外光谱法习题 1. 产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么? 解:条件:激发能与分子的振动能级差相匹配,同时有偶极矩的变化. 并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱,具有红外吸收活性,只有发生偶极矩的变化时才会产生红外光谱. * * * 问题：在紫外分光光度法中，对药物进行定性鉴别的依据是 。 A、吸收光谱曲线 B、标准曲线 C、工作曲线 D、光的吸收定律 问题：紫外区的波长范围是 nm。 可见区的波长范围是 nm A、 400~760 B、 361~500 C、 200~400 D、 10~200 C A 第五章 红外分光光度法 Infrared Spectrometry 药学系 张宜凡 1．了解红外分光光度法的基本原理。 2．掌握红外分光光度计基本构造、性能检定及使用维护方法。 3．熟悉本法在药物定性鉴别等方面的应用 红外分光光度 计基本结构 红外分光光度法的基本原理 应 用 实 例 操 作 方 法与注意事项 仪器安装与保养维护简介 学了红外光谱有何用途? 定性, 有时定量,是结构分析的利器! 亮菌甲素 辅料：丙二醇　 以二甘醇代替丙二醇 二甘醇可导致急性肾功能衰竭等-- 假药猛于虎齐二药亮菌甲素注射液事件 按国家药典，丙二醇鉴别是“红外光吸收图谱与标准图谱对照一致”。 丙二醇 H3C-CH(OH)-CH2OH 二甘醇 HOH2C-CH2-O-CH2-CH2OH 甲基和亚甲基在2800-3000波数处峰形不同，甲基分裂为3个，亚甲基分裂为2个，另外在1000-1200处C—O键的吸收峰也有明显的变化 红外分光光度法 （ infrared specphotometry，IR ） 利用物质的红外光谱进行定性、定量及测定分子结构的方法。 原子核转变 电磁转动 分子转动 分子振动 外层电子的跃迁 内层电子的跃迁 ?-射线 X – 射线 紫外 可见 近红外 中红外 远红外 电子自旋振动 核磁振动 红外 微波 Radio, TV 无线电波 Interaction Region 108 107 106 105 104 103 102 101 1 10-1 10-2 10-3 10-10 10-9 10-8 10-7 10-6 10-5 10-4 10-3 10-2 10-1 1 101 Wavelength (cm-1) Wavelength (m) 4000 cm-1 (2.5μm ) 400 cm -1 (25μm ) 谱区范围 近红外区：0.76~2.5μm —OH和—NH倍频吸收区 中红外区：2.5~50μm 振动、伴随转动光谱 远红外区：50~500μm 纯转动光谱 第一节 红外分光光度法基本原理 一、基本原理 1、红外光谱表示方法 红外光谱： 由于分子的振动转动能级跃迁在中红外区所产生的吸收光谱。 分子中原子多种形式的振动 不同振动均有其相应的吸收峰 不同基团振动的吸收峰出现在特定区域 以波数(σ)为横坐标, 以 ( T%）为纵坐标作图, 即得一红外光谱曲线。 红外吸收光谱的产生 如： -OH:3700cm-1 -C=O: 1850~1640cm