HPLC测定一次性塑料用品中邻苯二甲酸酯类增塑剂.pdfVIP

维普资讯 第 19卷第7期 化 学 研 究 与 应 用 Vo1．19，No．7 2007年 7月 ChemicalResearchandApplication July，2007 文章编号：1004．1656(2007)07-0834-04 HPLC测定一次性塑料用品中 邻苯二 甲酸酯类增塑剂 刘 超，李来生 ，许丽丽，王上文 (南昌大学分析测试中心，江西 南昌 330047) 摘要：本文用高压、液体色谱柱 LichmspherC一18(250ram×4．6utmiD，5la,m)，以乙腈一水为流动相，流速为 1．0mL／min，线性梯度乙腈从70％到100％，采用质谱检测器对邻苯二甲酸酯进行定性鉴定。邻苯二甲酸二 甲脂(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二甲酸辛酯(DOP)浓度分别 为 1．1—89mg／L，0．9—74mg／L，0．9—71m L和0．9—68mg／L时线性关系 良好 ，平均 回收率分别为 83％， 89％，86％，87％(n=5)。建立了准确度和灵敏度高，方便快捷有效的一次性塑料用品中邻苯二甲酸酯类增 塑剂的高效液相色谱定量分析方法。 关键词 ：高效液相色谱法；邻苯二甲酸酯类；增塑剂；测定；塑料制品 中图分类号 ：0631．6 文献标识码：A 增塑剂(Plasticizer)系指在塑料、橡胶工业中， 次性塑料用品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂，国内 通过对高聚物分子的改性来增加加工成型时的可 的相关报道较少。本文探讨了一次性塑料用品中 塑性和流动性，并使成品具有柔韧性的有机物质， 的邻苯二甲酸酯类化合物的提取条件，建立了运 通常是一种难挥发的粘稠液体或低熔点固体，常 用高效液相色谱法对其进行定性和定量分析，利 见的增塑剂是高沸点的邻苯二甲酸酯类 (PAEs)。 用质谱进一步确认所定性的化合物。 这类化合物是 目前主要的环境污染物之一，广泛 存在于大气、土壤和水体中，并参与生物 (包括人 1 实验部分 体)的代谢作用。它在润滑剂、驱虫剂、化妆品、去 泡剂、食品包装材料、医疗用具、人造革等生产中 1．1 仪器和试剂 广泛应用。由于邻苯二甲酸酯类增塑剂与塑料基 ZQ一4000／2695型液相色谱 一质谱联用仪， 质之间没有形成共价键，而是以氢键和范德华力 配有Waters2996型二极管阵列检测器，Masslynx 连接 ，彼此保持各 自独立的化学性质，因而在接触 4．0色谱工作站(美 国Waters公司)。Sa~ofius电 到包装食品中所含的水、油脂时，便会溶出。邻苯 子天平(精度为十万分之一，德国)。邻苯二甲酸 二甲酸酯类化合物的毒性及危害具有微弱的雌激 二甲酯(简称为DMP)、邻苯二甲酸二乙酯 (简称 素效应，具有生殖毒性，会导致生物繁殖能力下降 为DEP)、邻苯二甲酸二丁酯 (简称为DBP)、邻苯 和生殖器官畸形等，它还具有致突变和致癌作 二甲酸二辛酯(简称为DOP)和三氯甲烷均为分析 用l1]。测定邻苯二甲酸酯的主要方法有双波长等 纯试剂，乙腈和 甲醇(色谱纯)购于 Merk公司，水 吸收紫外分光光度法、气相色谱法，荧光光谱法以 为二次蒸馏水。 及反相高效液相色谱法-2J，其样品主要针对水 1．2 色谱及质谱条件 体环境污染 。‘。 色谱柱：LichrospherC—l8柱 (250mm × 利用高效液相色谱法并结合质谱定性测定一 4．6mmlD，5Ixm)；流动相：初始乙