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HZHJSZ0094 水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法 HZ-HJ-SZ-0094 水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法 第一篇 红外分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水中石油类和动植物油的红外分光光度法 本方法适用于地面水 地下水 生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定 试料 体积为500mL 使用光程为4cm 的比色皿时 方法的检出限为0.1mg/L 试料体积为5L 通 过富集后 其检出限为0.01mg/L 2 定义 本方法采用下列定义 2.1 石油类 - 1 在本方法规定的条件下 用四氯化碳萃取 不被硅酸镁吸附 并且在波数为2930cm 2960cm- 1 和3030cm- 1 全部或部分谱带处有特征吸收的物质 注 当使用其它溶剂(如三氯三氟乙烷等)或吸附剂(如三氧化二铝5Å 分子筛等) 时 需进行测定值的校 正 2.2 动植物油 在本方法规定的条件下 用四氯化碳萃取 并且被硅酸镁吸附的物质 当萃取物中含有 非动植物油的极性物质时 应在测试报告中加以说明 3 原理 用四氯化碳萃取水中的油类物质 测定总萃取物 然后将萃取液用硅酸镁吸附 经脱除 动植物油等极性物质后 测定石油类 - 1 总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm (CH3 基团中C H 键的伸缩振动) - 1 - 1 2960cm (CH3 基团中C H 键的伸缩振动)和3030cm (芳香环中C H 键的伸缩振动)谱带处 的吸光度A A A 进行计算 动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算 2930 2960 3030 4 试剂和材料 除非另有说明 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 - 1 - 1 4.1 四氯化碳(CCl ) 在2600 cm ~3300 cm 之间扫描 其吸光度应不超过0.03 (1cm 比色皿 4 空气池作参比) 注 四氯化碳有毒 操作时要谨慎小心 并在通风橱内进行 4.2 硅酸镁(Magnesium Silicate) 60~ 100 目 取硅酸镁于瓷蒸发皿中 置高温炉内500 加热 2h 在炉内冷却至 200 后 移入干燥器中冷至室温 于磨口玻璃瓶内保存 使用时 称取 适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中 根据干燥硅酸镁的重量 按6%(m/m)的比例加适量的蒸 馏水 密塞并充分振荡数分钟 放置约12h 后使用 4.3 吸附柱 内径10mm 长约200mm 的玻璃层析柱 出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并凉 干后的玻璃棉 将已处理好的硅酸镁(4.2)缓缓倒入玻璃层析柱中 边倒边轻轻敲打 填充高 度为80 mm 4.4 无水硫酸钠(Na SO ) 在高温炉内300 加热2h 冷却后装入磨口玻璃瓶中 干燥器