QC-YJ-011-06氯化钠检验操作程序.docVIP

氯化钠检验操作程序 编写人 编写日期 文件编号 QC-YJ-011-06 部门审核人 审核日期 颁发部门 质量部 质量部审核人 审核日期 颁发日期 批准人 批准日期 生效日期 分发部门 档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立一个氯化钠检验的标准操作程序，以规范操作。 范 围：适用于氯化钠检验的操作。 责任人: 化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药典》2010版二部第1011页和企业标准。 1、简述：本品按干燥品计算，含氯化钠(NaCl)不得少于99.5％。 2、检验内容 2.1、性状：本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。 本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。 2.2、鉴别 2.2.1、本品的水溶液显钠盐的鉴别反应。 2.2.1.1、取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色；通过绿色玻璃透视，火焰显蓝色。 2.2.1.2、取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。 2.2.2、本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。 2.2.2.1、取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。 2.2.2.2、取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 2.3、检查 2.3.1、酸碱度：取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应变为黄色。 2.3.2、溶液的澄清度：取本品5.0g,加水25ml溶解后，溶液应澄清无色。 2.3.3、碘化物：取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液（取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加0.025mol/L硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀）适量使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。 2.3.4、溴化物：取本品2.0g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml比色管中，加苯酚红混合液[取硫酸铵25mg，加水235ml，加2mol/L 氢氧化钠溶液105ml，加2mol/L醋酸溶液135ml，摇匀苯酚红溶液（取苯酚红33mg，2mol/L 氢氧化钠溶液1.5ml，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，即得）25ml，摇匀，必要时，调节pH至4.7]2.0ml和0.01％氯胺T溶液（临用新制）1.0ml，立即混匀，准确放置2分钟，加0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液0.15ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取标准溴化钾溶液（精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾30mg，加水使溶解成100ml，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液相当于2μg的Br）5.0ml，置10ml比色管中，同法制备，作为对照溶液。取对照溶液和供试品溶液，照紫外-可见分光光度法，以水为空白，在590nm处测定吸光度，供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度（0.01%）））））g；霉菌、酵母菌数不得超过60个/g。 氯化钠检验操作程序 编号：QC-YJ-011-06 浙江泰康药业集团有限公司 第1/3页