QSN750型直读光谱仪操作规程.doc

QSN750型直读光谱仪操作规程 一、样品的准备 1、样品激发之前必须将其磨光，用适合于本仪器样品的砂纸干磨。 2、砂纸一定不要被高合金含量的样品污染（例如：应该先用于低合金样品，再用于高合金样品）。 3、样品必须在清洁的、规范的砂纸上磨（没有先前激发处理留下的激发的痕迹）。 样品表面不能被抛光（适时更新用过的砂纸）。 4、必须确保样品在磨的过程中没有过热（样品应该与砂纸只有短暂的接触），如果需要，样品应该用水冷却，再干燥，再尽可能短的时间干磨。 5、软质样品（例如：铜、铝）必须车削表面或用酒精湿磨。 6、磨好的表面一定不要玷污（例如用手触摸）。 二、氩气供应要求 气体型号：只有纯氩气（含Ar99.995%）及更高纯度的氩气可用。 三、操作 1、仪器的开机与关机 用仪器内部电源接线板主开关开机与关机。 一旦光谱仪的开关置于“OFF”，仪器的所有组件都与电源断开。 警告：在维修和打开设备面板之前，主开关必须处于“OFF”位置，只有专业人员除外。在预先知道要停电的情况下，一定要关机。 2、分析仪状态检测 氩气的质量和压强达到标志牌的标准。 氩气的排气管必须畅通无阻。 光谱分析仪的温度要在允许范围之内，并保持恒定。 光谱仪的真空值必须大于0.8。 样品的准备必须如前所述。 注意：设备启动到光学系统的温度达到稳定及真空值达到0.8，需要几个小时！ 3、仪器标准化 ① 在仪器进行过任何的调整工作后、长时间的停机再启动后、确知分析数据有差异时，必须进行完全标准化，否则分析数据将产生极大的错误。 ② 扫描：在仪器分析主界面中，用鼠标点击Settings（设置）键，选择Profiling Parameters（扫描参数）进入AUTOMATIC PROFILING（自动扫描）界面，按Shift F1键，界面中出现提示Please spark sample RE12/B（请激发样品RE12/B），放置样品RE12/B按绿色键激发，系统自动完成描迹工作，退回到分析主界面。 ③ 在仪器分析主界面中，用鼠标点击Recalibration（再校正）键。 ④ 点击所要进行完全标准化的基体项。 ⑤ 先将第一个样品号选中，然后点击Spark Sample（样品激发）快捷键，仪器将进入分析界面，按照提示的样品号，将仪器随机配置的校准样品放在激发台上，然后按压仪器上的绿色激发钮，每个样品最少激发三次，若没有出现异常的激发点，则可以点击左上角的Average（平均）键，然后进行样品的平均。点击左上角的Complete（完成）键，仪器自动储存后返回上一个界面。 ⑥ 选中下一个样品号，点击Spark Sample（样品激发）键，激发样品，取平均，依次类推逐一完成每一个校准样品的激发，然后点击Exit（退出）键，完成仪器的校准工作。此时校准系数将被储存，并且将打印出必威体育精装版的校准系数。 ⑦ 注意 完全标准化不是单独对某一条工作曲线进行校准，而是对整个分析基体进行校准，一次校准可以对此分析基体内所有的工作曲线进行校准。 仪器的完全标准化工作必须在仪器完全稳定后进行，即长时间停机后再开机需要大约2~4小时的稳定时间。 打印出的完全标准化系数极其重要，应建立一个专门的档案存放，它反映了仪器的变化过程，而且上面的两个系数直接反映了目前仪器的状况。第一个工作曲线偏转系数，它的取值范围一般为0.8~1.5之间，若超过此范围，则需要进行仪器的保养工作。第二个曲线平移系数为接近于0的一个数值，若太大则反映出不是氩气的纯度不够就是加工样品时的样品污染。 务必牢记不可以不按仪器提示激发校准样品，若出现此现象，将导致分析数据极大的错误！！！发生此现象后，只需按照仪器的提示重新进行一次完全标准化即可。 4、仪器分析 ① 日常分析 在仪器的主操作界面上点击Analysis（分析）键 选择Routine Analysis（日常分析，即曲线分析）项目 在Select Matrix（选择基体）界面中选择对应基体，点击OK键 在Select a Program（选择一个程序）界面中选择对应曲线，点击Ok键 进入Analysis Preparation（分析准备）界面，在Sample No.（样品编号）、Alloy（合金，即牌号）、Remarks（标记）后输入相应内容 点击Continue（继续）键 仪器进入Ready For Analysis（分析准备）界面 激发样品，取平均值 ② 控样分析 在仪器的主操作界面上点击Analysis（分析）键 选择Quality-Control（控样分析）项目 在Select a Material（选择一个材料）界面中选择相应控样，点击OK键 进入Analysis Preparation（分析准备）界面，在Sample No.（样品编号）、Remarks（标记）后输入相应内容