GB/T 23523-2009再生锗原料中锗的测定方法.pdf

lCS77，120．99 H66 缮雪 中华人民共和国国家标准 GB／T 再生锗原料中锗的测定方法 Determinationof contentin renewablerawmaterials germaniumgermanium 2009—04—08发布 宰瞀鳃鬻瓣訾麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会议19 GB／T23523--2009 刚 置 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归I：3。 本标准主要起草单位：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司、南京锗厂有限责任公司。 本标准参加起草单位：湖南怀化市洪江恒昌锗业有限公司、北京国晶辉红外光学科技有限公司、深 圳中金岭南韶关冶炼厂。 本标准主要起草人：包文东、李贺成、普世坤、郑洪、高孟朝、孙燕、王坚。 GB／T23523--2009 再生锗原料中锗的测定方法 1范围 本标准规定了再生锗原料中锗含量的测定方法。 本标准适用于再生锗原料中锗的测定。测定范围：1％～99％。 2方法原理 试料以FeCIa或HzOz氧化，盐酸蒸馏分离锗，在3 mol／L磷酸和4．5mol／L盐酸介质中，以 0．35 mol／L次亚磷酸钠把Ge”还原为Ge”，以淀粉溶液为指示剂，在20℃以下，用碘酸钾标准溶液 滴定。 3试剂 除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 3．1碘化钾(KI)。 3．2无水碳酸钠(Na：CO。)。 3．3氢氧化钠(Na0H)。 3．4次亚磷酸钠(NaH。PO：·H。0)。 3．5三氯化铁(FeCI。·6H：0)。 3．6盐酸(p1．19g／mL)。 3．7磷酸(p1．69g／mL)。 3．8过氧化氢(30％)。 3．9盐酸(1+1)。 3．10碳酸氢钠饱和溶液。 3．11淀粉溶液(5 g／L)。 3．12碘酸钾标准溶液I 0 称取1．000 g预先在130℃下烘干至恒重的基准KIO。于400mL烧杯中。加入20 g碘化钾 (3．1)、0．5 g无水碳酸钠(3．2)、200mL水搅拌至完全溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水定容，混 04 匀，放置24h。浓度c(1／6KIO。)为0．028mol／L。 3．13碘酸钾标准溶液Ⅱ 7 称取3．566 g预先在130℃下烘干至恒重的基准KIO。于400mL烧杯中，加入40 g碘化钾 (3．1)、1．0 g无水碳酸钠(3．2)，200mL水，搅拌至完全溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水定容，混 0 匀，放置24h，浓度c(1／6KIO。)为0．100mol／L。 4分析步骤 按图1所示准备好蒸馏系统，其中蒸馏瓶为300 mL锥形瓶I，接收瓶为500mL锥形瓶Ⅱ，内盛 50 mL水和7 g次亚磷酸钠(3．4)，冷凝管为200mL的蛇型玻璃冷凝管。 4．1试样 样品经制备后过0．12