物理常数熔点的测定.ppt

  1. 1、本文档共20页,可阅读全部内容。
  2. 2、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
  3. 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载
  4. 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
物理常数熔点的测定.ppt

物理常数熔点的测定 班级:分析1331 一组 制作人:何晴(20) 内容简介 熔点简介 仪器与用具 传温液与熔点标准品 测定方法简介 熔点测定方法 熔点仪使用方法及注意事项 熔点校准 熔点简介 相关的概念: 熔化:在常温常压下,物质受热时从固体转变成液态的过程叫做熔点。 凝固:物质在放热时从液态转变为固态的过程叫做凝固。 熔点:一个纯净的化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围。 始熔:开始熔化,一般从出现第一滴液体为标准。 全熔:化合物全部熔化,化合物全部转化成透明液体。 意义 熔点:melting point(m.p.) 检验化合物的纯度 检定固态化合物 判断两种熔点相近或相同的物质是否为同一物质 相关仪器 传温液与熔点标准品 传温液: 水:用于测定熔点80℃以下者。用前加热至沸使脱气,并放冷。 硅油:熔点介于80~200℃之间者,用黏度>50mm2/s的硅油;熔点高于200℃者,用黏度>100mm2/s的硅油(即:有机硅油是无色透明、热稳性较好的液体)。 熔点标准品: 由中国药品生物制品检定所分发,专供测定熔点时校正温度计用。 测定方法简介 毛细管法 毛细管法是测定熔点最常用的基本方法。一般都采用热浴加热,优良的热浴应该装置简单、操作方便,特别是加热要均匀、升温速度要容易控制。实验室中一般采用提勒管或双浴式热浴测定熔点方式。如右图所示; 测定方法简介 显微熔点测定仪 显微测定熔点仪是一个带有电热载物台的显微镜。这种仪器,也适用于“熔融分析”即对物质加热、熔化、冷却、固化及其与参考试样共熔时所发生的现象进行观察,根据观察结果来检定有机物。 熔点测定方法 熔点的测定——毛细管法 实验目的 掌握毛细管法测有机物熔点的操作。 掌握温度计外露段的校正方法。 仪器 提勒管一支。 测量温度计,具有适当的量程,分度值0.1℃,1支。 辅助温度计,100℃,分度值1℃,1支。 玻璃管长800mm,1根。 毛细管一段熔封,内径0.9~1mm,5根。 表皿1块。 平头玻璃棒1个。 酒精灯1个。 带出气槽胶塞1个。 熔点测定方法 试剂与试样 甘油和硅油。 乙酰苯胺、苯甲酸。 实验步骤 装置 装样 预测定 测定 熔点仪使用及注意事项 热浴选用双浴式装置时,其仪器规格如下:圆底烧瓶容积为250mL,球部直径为80mm,劲长20~30mm;口径约为30mm;试管长为100~110mm,其直径为20mm,胶塞外侧具有出气槽;用调压电炉加热;其测定同提勒管法。 测定时,遇有固相消失不明显时,应以试样分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。 每次测定都必须用新的毛细管另装试样,不能重复使用。因为有时某些化合物熔化时,会产生部分分解或结晶状态发生变化而使熔点改变。 熔点测定的影响因素 测定熔点是有机定性分析中一项极重要的操作,熔点测定不准会导致错误的结论、测定时必须严格遵守规定的条件,注意以下因素的影响。 杂质的影响 毛细管的影响 试样的填装 升温速度影响 熔化现象的观察 温度计的误差及其校正 熔点校准 熔点仪校正 仪器准备:①首先对仪器管座等位置进行清洁,擦拭,保证仪器不受污染物影响,达到最佳使用状态。然后开启电源开关。②设定起始温度,设定比标准物终熔值低5度,升温速率为1.0℃/min,稳定20min以上。 样品准备:①将标准品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能的细密的粉末,以得到均一的样品。②取五支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入标准样品中,装入样品。③取一长约0.8m的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有标准品的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3~4mm高。 熔点校准 校正操作:①按下“校正”键,进入仪器校正界面。②按下“1”键,选择为重新校正仪器参数。进入温度输入界面。在提示的“温度1”、“温度2”、“温度3”分别输入“80.6℃”、“152.9℃”、“285.7℃”,进行此三点校正。输完后按“确认”键,进行测量界面,开始校正。③每测好一标准品,操作提示处将显示“OK”,根据重复性好坏以进行选择。当连续的3根曲线终熔值很集中,即重复性好,则认为本次测量有效而选择“OK”确认。若认为不好而按“清除”,重新测量,直到所测结果满意再进行下一个标准品的测量。④测量示值误差:小于200℃范围内为±0.5℃,200~300℃为±0.8℃。⑤当最后一种标准样品被确认为有效后,再确认后,仪器开始进行校正,并显示“A”,当其消失后,仪器校正完成 熔点仪 校正周期为1年,熔点仪校正结果全部项目均符合技术要求者,可继续使用 熔点校准 温度计的误差及其校正 所测出的熔点数据是否准确,主要取决于温度计是否准确,所用棒式玻璃温度计或内标式温度计,其测量精度为分度值0.1℃,并具有适当的量程,在使用前必须用标准温度计进行示值误

文档评论(0)

docindoc + 关注
实名认证
内容提供者

该用户很懒,什么也没介绍

1亿VIP精品文档

相关文档