植物样品消解后残留颗粒物元素组成研究.pdfVIP

第26卷，第2期 光谱学与光谱分析 20o6年2月 Spectr。8copyar试SpectralAnalysis February，2006 植物样品消解后残留颗粒物元素组成研究 王小平1，高伟健2，项苏留2 1苏卅1人学放射医学与公共卫牛学院，江苏苏州215007 2．苏州大学分析测试中心，扛苏苏州215007 摘要分别采用干灰化法和湿消化法处理植物标准参考物质灌木枝叶组合样(杨树叶和茶叶)，用扫描电 镜(SEM)对消解液中残留的不溶性颗粒物微观形貌进行r观察，并用SEM附属的x能潜仪研究了颗粒物 的主要元素组成。另外，还用Ⅸm法对茶叶残留颗粒物进行了分级萃取，相关元素在四种存在形态巾的含 量分布状况由AAs和ICP-AEs给出。研究结果表明：不同消解方法对颗粒物微观形貌有较大影响，其中植 物样品经干灰化法处理后残留的颗粒物多呈灰黑色，表面疏松多孔；经湿消化法处理后残留的颗粒物均呈 白色，多数结构紧密，数量也千R对较少。不同植物样品残留的颗粒物元素组成均大同小异，主要为Si和～， 此外还有少量的ca，Fc，K，Ti等。这些元素在颗粒物中存在彤态不一，致使在进行植物样品分析时某些元 素含量测定结果大为偏低。 主题词植物；标准参考物质；元素；干版化法；湿消化法；扫描电镜；AAs；ICP-AEs 中图分类号：0657．6文献标识码：A 文章编号：1000一0593(2006)02_0348．05 引言 1实验部分 依据是否需要对植物样品进行消解处理，可将分析技术 1．1仪器和试剂 分为无损和有损两大类。一些核分析技术如中子活化分析 (1NAA和RNAA)、质子激发x射线荧光分析(PⅨE)等即 属于前者。由于其自身固有的特点，特别适宜用于植物样品 司)，分辩率3．5rm，放大倍数20×～20000。×；P、勺900 中卤素、硫及一些易挥发性准金属元素含量的测定1。5]。而 型能谱仪(美国EDAX公司)，分辩率150ev，分析元索范围 大多数分析技术如AAs，ICPAES等属于后者，要求首先将 Na～u；SpectrAA Duo型原子吸收光谱仪(美国、■rian公 植物样品处理成均匀的溶液，才能进行含量测定。然而，在 进行植物样晶处理时，无论采用的方法足下灰化法还是湿消 化法，处理后所得溶液并不均匀，总有一些不溶性颗粒物残 子体原子发射光谱仪(美国I删n公司)，用于植物样品中 留其中，其粒径大小通常在微米数量级。为了防止这些颗粒 Al，P和Ti等元素含量的测定，测定所用谱线波长分别为： 物堵塞仪器吸人管路，有时也采用滤膜过滤或离心吸取上层 Al，396．153啪}P，213．620nm；Ti，334．941rml。ICP- 清液的办法，但对颗粒物本身的组成及性质则很少问津。本 AEs优化操作参数为；等离子体射频功率1．okw，冷却气 文用SEM观察了植物残留颗粒物的微观形貌．并用附属的 流速8．oL·“n～，辅助气流速o．60L·舢n～，载气流速 能谱仪研究了它们的主要元素组成。另外，还用BcR法对茶 o．65I。·min_。，溶液提升流速1．o L·衄n一，清洗时间30 叶(GBw07605)残留颗粒物进行r分级萃取，研究了一些相S。 关元素在4种物理形态中的含量分布状况。最后，简单探讨 各种金属元素及P的标准溶液(国家标准物质中心)；植 r颗粒物残留对植物样占占元素含量测定结果准确度的影响及 物标准参考物质(地矿部物化探研究所)：灌木枝叶组合样 相应对策。 (G 18 收稿日期：2。0408一06。修订日期：2005—02