直接电导检测离子排斥色谱法测定碳酸氢根.pdfVIP

研究报告 生命科学仪器2008第6卷，8月刊 直接电导检测一离子排斥色谱法测定碳酸氢根 王 艳，于 泓★，原小寓，马亚杰 (哈尔滨师范大学化学化工学院，黑龙江哈尔滨150025) 摘要 发展了直接电导检测一离子排斥色谱测定碳酸氢根的方法。以shim—packscR—102H离子排斥色谱柱为分离 柱，选用对羟基苯甲酸为淋洗液，考察了淋洗液浓度、流速、色谱柱温度对碳酸氢根保留时间的影响。确定最佳色谱条 件为：以0．1mmoI，L对羟基苯甲酸为淋洗液，流速1．OmUmin，色谱柱温度40℃。在此条件下，碳酸氢根的保留时间 分析，加标回收率为96．5％。 关键词离子排斥色谱法；碳酸氢根；电导检测；对羟基苯甲酸 碳酸根和碳酸氢根的测定具有重要的实际价 对羟基苯甲酸、碳酸氢钠均为分析纯试剂，分 值。测定油田地层水中的碳酸根和碳酸氢根的含量 别用于配制淋洗液和标准溶液。配制溶液用电阻率 有助于了解地层水的种类、硬度等指标，同时可以监 18．2Mjfl·cm一的超纯水。 测它们在管路腐蚀中所起的作用…。碳酸根和碳酸 氢根的测定可以采用离子色谱法。蔡青松…等采用离 1．2 色谱条件 SCR一1 子色谱法测定了油田有色地层水中的碳酸根和碳酸 色谱柱：Shim—pack02H离子排斥色谱 mm×8．0mm 氢根，王辉幢1研究了碳酸根的离子色谱法测定。离 柱(300 i．d．，7“m，日本岛津公司)， 填充苯乙烯一二乙烯基苯共聚物的磺酸型阳离子交 子排斥色谱法(Ion—ExclusionChromatographv，IEC) 是近些年发展起来的分析有机羧酸和无机弱酸的一 换树脂；淋洗液：O．1mmol／L对羟基苯甲酸；流速： 1．0 种有效方法f3-61。目前，用IEC分析碳酸根和碳酸mL／min；色谱柱箱温度：40℃；进样体积：20¨ 氢根的报导很少，侯小平等|71以水为流动相研究了碳 L；检测方式：直接电导检测。 酸氢根的离子排斥色谱分析，刘京生等博1以水为流动 2结果与讨论 相的离子排斥色谱测定了矿泉水中的碳酸氢根。本 研究以对羟基苯甲酸为淋洗液，采用直接电导检测一 2．1 淋洗液浓度对碳酸氢根保留时间的影响 离子排斥色谱法分离测定碳酸氢根，研究了影响碳酸 本研究以对羟基苯甲酸为淋洗液测定碳酸氢 氢根保留的一些因素，建立了简便、准确测定碳酸氢 根，碳酸氢根的离解程度受淋洗液pH影响，通过改 根的直接电导检测一离子排斥色谱法，并将方法应用 变淋洗液浓度可以改变淋洗液pH，进而改变碳酸氢 于可乐样品中碳酸氢根的测定。 根的离解程度，改变保留时间。实验设定色谱柱温度 mmol，L对 40℃，流速1．OmL／min，采用0．02～O．3 1 实验部分 羟基苯甲酸作为淋洗液，测定了碳酸氢根的保留时 1．1 仪器与试剂 间(见图1)。结果表明，随着淋洗液浓度增大，碳 LC一20A型高效液相色谱仪(日本岛津公酸氢根的保留时间略有增长。综合考虑，实验选定对 司)，配有CDD—10Avp电