石英玻璃中羟基含量的准确测定.pdfVIP

玻璃与搪瓷990108 玻璃与搪瓷 GLASS ENAMEL 1999年 第1期 No.1 Vol.27 1999 石英玻璃中羟基含量的准确测定* 孙育斌　欧阳葆华 　　摘要　介绍了石英玻璃的优良性能及其功效，分析了试样中羟基(OH -)对产品质量 的严重影响。 作者经过大量实验，摸索出了用红外光谱技术对石英玻璃中的羟基含量 进行定量测定的方法 ，此法准确度高、重现性好、简便快速。 　　关键词　石英玻璃　羟基　红外光谱 Sun Yubin Ouyang Baohua (Jingzhou Quartz Glass Factory) 1　引言 　　石英玻璃是由单纯的二氧化硅组成的玻璃，具有一系列优良的物理、化学性质。 　　石英玻璃的生产按工艺方法的不同可分为4种：真空常压法、真空加压法、电炉连 续熔融法( 简称连熔法)和气炼法。真空常压、真空加压法由于成本高而极少使用；电 炉连熔法具有产 量大、产品规格一致、原材料消耗低、生产周期长的特点，目前，已 成为我国电光源行业的 常用方法。 　　采用电炉连熔法生产石英玻璃时，为了防止钨网发热体在高温下氧化，必须采用 氢气作为保 护气体，同时利用氢分子直径小、渗透能力强的特点，将原料高纯石英砂 熔化时所产生的气泡带出体外，从而提高产品的外观质量。但引进的氢气极易与二氧 化硅中的氧起反应生成羟基(OH -)，羟基含量的多少直接关系着卤钨灯等灯管的使用寿 命和质量。这是因为灯泡在点燃时，高温使得羟基从管壁中逸出到灯内与灯泡中的卤 素循环剂起化学反应，生成水，水在高温下迅速分解成氢气和氧气，氧气继而与钨反 应生成氧化钨，在高温下立即蒸发，并在较冷的泡壁上沉积下来，使泡壁发黑，缩短 灯泡的使用寿命。这一现象在高温型的气体放电灯中尤为普遍存在，因此，在工艺 中，必须对石英玻璃进行脱羟处理，使其达到国家的产品合格标准。表1列出了各种产 file:///E|/qk/blytc/blyt99/blyt9901/990108.htm（第 1／4 页）2010-3-22 15:49:34 玻璃与搪瓷990108 品灯管中羟基含量的国家标准。 表1　各种产品羟基含量的国家标准(μg/g) 灯管品种 羟基含量(OH)≤ 金属卤化物灯 5 汞　　灯 8 紫外杀菌灯 10 H 4汽车灯 50 　　如何准确地监测石英玻璃中的羟基含量成为生产高质量产品的重要环节。由于傅 里叶变换红 外光谱仪(FTIR)在分辨率、检测速度、精度等各方面明显优于色散型红外 分光光度计，因此 ，我们经过大量实验，摸索出了用傅里叶变换红外光谱技术来测定 石英玻璃中羟基含量的方 法，不破坏样品，测量精度高，重现性好，方法简便、快 速。 2　实验过程 2.1　试样制备 　　透明石英玻璃由荆州市石英玻璃总厂提供。石英玻璃被拉制成石英玻璃管，继而 被切割、抛 光成镜面，呈圆弧形，长度4cm，厚度0.8～2.0mm。 2.2　试验仪器 　　美国尼高力仪器公司的60SXB型傅里叶变换红外光谱仪，可测波长范围为2.0～ 25μm；扫描 速度60张/min；精度±0.5%T。 　　精度为±0.01mm的千分尺。 2.3　试验原理及方法 　　本方法是根据石英玻璃中的羟基对波长为2.73μm光的吸收效应来进行定量分析 的。 　　由朗伯—比耳定律： 　　 式中　C—羟基的含量，μg/g 　　　d—试样厚度，cm 　　　I —2.73μm处基线到零线的距离，mm 0 　　　I—2.73μm处吸收峰到零线的距离，