黄连上清胶囊.doc

黄连上清胶囊 Huanglian Shangqing Jiaonang 【处方】黄连8.78g 酒大黄280.92g 连翘70.23g 薄荷35.11g 旋覆花17.57g 黄芩70.23g 荆芥穗70.23g栀子（姜制）70.23g 防风35.11g 石膏 35.11g 桔梗70.23g 黄柏（酒炒）35.11g 炒蔓荆子70.23g白芷70.23g 甘草35.11g 川芎35.11g 菊花140.46g 【制法】以上十七味，大黄、黄连粉碎成细粉，过100目筛；荆芥穗、薄荷、连翘加20倍量水，蒸馏4小时，收集挥发油，挥发油用 -环状糊精包合，备用；其余十二味加水煎煮两次，第一次加10倍量水，煎煮2小时（煎沸后加入黄芩），第二次加入8倍量水，煎煮2小时，滤过，合并滤液，滤液和蒸馏过的水溶液合并，浓缩至相对密度1.08～1.12（60℃）的清膏，加入大黄、黄连细粉，制成颗粒，整粒、烘干，加入挥发油包合物，混匀，制成1000粒，既得。 【性状】本品为胶囊剂，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒和粉末；气微香，味苦。 【鉴别】（1）取本品内容物1g，研细，加甲醇10ml，加热回流15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液及对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水（6：3：1.5：1.5：0.3）为展开剂，置氨蒸汽预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品内容物0.3g，研细，加甲醇20ml，浸渍1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 （3）取本品内容物8g，研细，加乙醚80ml，加热回流1小时，滤过，弃去乙醚液，药渣挥尽乙醚，加乙酸乙酯80ml，加热回流1小时，滤过，滤液加活性炭1.5g，振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5：5：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点， （4）取本品内容物12g，研细，加石油醚（60～90℃）120ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚（60～90℃）6ml使溶解，加于中性氧化铝柱（100～200目，10g，内径10～20mm，三氯甲烷湿法装柱）上，用三氯甲烷80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加石油醚（60～90℃）0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取欧前胡素、异欧前胡素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（15：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品内容物4g，研细，加甲醇40ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml微热使溶解，放冷，用稀盐酸调节pH值至1～2，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并提取液液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试