ZnSe亚微米管的制备及形成机制.pdfVIP

锨 材 料 2014年第12期(45)卷 文章编号：1001—9731(2014)12—12128—04 ZnSe亚微米管的制备及形成机制 刘长友 ，王金芳，孙晓燕，介万奇 (西北工业大学 材料学院 凝固技术国家重点实验室，西安 710072) 摘 要： 采用牺牲 Zn基片上 ZnO纳米柱模板技术 ， 直至无气泡溢 出、形成深酒红色的KHSe溶液。将水 以三 乙醇胺 (TEA)为溶剂，以 HSe一离子为硒源，在 热法制备的ZnO纳米柱模板 。。基片放在钢制水热釜 150℃恒温 8h制备 了ZnSe亚微 米管。采 用 FE— 的聚四氟乙烯 内衬底部 ，徐徐倒人热的KHSe溶液 ，密 SEM 、EDS、XRD、TEM 及 SAED手段 对样品的形貌、 封 ，于 150。C恒温 8h。冷却后取出基片 ，用去离子水 结构及成分进行 了表征 。结果表明，多晶管状 ZnSe的 清洗数次 ，置于烘箱中60℃烘干数小时。 直径为 150nm 左右 ，且具有封 口、规则开 口、不规则开 2．2 ZnSe亚微米管的表征 口以及呈半管状 ，管壁 由直径约 30～40nm 左右的颗 采用 PANalytiecalx’pertPRO型 x射线衍射仪 粒组成。据此形貌特征，依 负离子 多面体生长基元模 测试薄膜样品的晶体结构 ，射线入射方式为掠射 ，入射 型，分析 了ZnSe亚微米管的形成机制 。 角为 1。，2 测量范围为 10~90。。采用 OXFORDISIS 关键词： 硒化锌 ；生长机理 ；牺牲模板法 ；氧化锌 X射线能谱仪测试薄膜 中的组分含量。采用 Hitachi 中图分类号： O611．4；O614．24；O781 S一570型扫描 电镜 、JSM6700F型场发射扫描 电镜和 文献标识码 ：A JEM一3010型透射电镜观察样品的形貌 。 DOI：10．3969／j．issn．1001—9731．2014．12．025 3 结果与讨论 l 引 言 3．1 结构与形貌 众所周知 ，znO作为功能材料广泛应用于 电力、 图 1为所制样品的XRD图谱 。图中星号所示衍 电子 、橡胶 、医药、纺织 、航空、航天等多个领域 。ZnO 射峰与JCPDS数据库 中卡号为 37—1463的ZnSe晶体 微纳米结构的制备和应用研究久胜不衰。近期 ，ZnO 衍射图谱相一致 ，表 明产物 中有 闪锌矿结构 ZnSe晶 纳米结构的模板作用越来越受到重视，多个研究小组 体 。其余衍射峰(文中未标注)分别与 ZnO(JCPDS卡 利用 ZnO为 Zn源，通过牺牲 ZnO模板技术制备出了 号：36—1451)和Zn多晶(JCPDS卡号 ：04—0831)的衍射 新奇的 ZnS、ZnSe等微纳米结构 口]。 图谱相一致 。 ZnSe是非常优异的蓝绿色发光材料 ，室温 (低温) 下呈闪锌矿结构 ，常规纳米技术制备 的微纳米 晶体一 般呈球状。ZnSe一维纳米／亚微米结构 ，如纳米杆、 棒、线以及管状等，通常采用模板法制备 ，如填充多孔 AlO。模板[6]、自组装液晶模板_7]以及牺牲氧化物模 板等 。采用牺牲 ZnO模板技术制备 ZnS、ZnSe纳米／ 亚微米管阵列 ，虽然 已有文献报道_1]，但其生长机制 仍有待深入研究 。本文 以三乙醇胺为溶剂，以HSe一 离子为硒源_l8]，以Zn基片上 ZnO纳米柱阵列E9,10]为 Zn源和模板 ，制备 ZnSe亚微米管 ，并据负离子多面体 Fig1XRD pattern ofZnSesamples 生长基元模型，探讨管状微晶形貌的形成机制 。 图2(a)为典型的 ZnO纳米柱模