XX制药厂辅料检验操作规程（SOP）.doc

GMP资料之 内部资料 辅料检验操作规程 （SOP） 华 西 制 药 厂 一九九九年七月二十八日 文件编号 淀粉的检验 颁发部门 J060201/3 质量管理 总页数 执行日期 3 00.7.2 目的：明确淀粉的检验标准操作规程。 2.范围：淀粉。 3.依据：《中华人民共和国药典》.1 取样：接到仓库管理员请验单后，取样员前往取样间，按辅料取样标准操作规程取样并记录。 5.2 检验项目 5.2.1 性状 5.2.1.1仪器：白搪瓷盘、烧杯、玻棒。 5.2.1.2 操作方法：取本品适量放于一洁净干燥的白搪瓷盘内,置于日光灯下,目视、口尝、鼻闻。然后取少量于烧杯中，加入冷水或乙醇观察其溶解性能。 5.2.2 鉴别（1） 5.2.1.1 仪器：百分之一天平、量筒、烧杯、可调电热器、石棉网。 5.2.2.2 操作方法：取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。 5.2.3 鉴别(2) 5.2.3.1 试液 碘试液：取碘13.0g，加碘化钾36g与50ml水溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 5.2.3.2 仪器：百分之一天平、量筒、烧杯、滴管、可调电热器、石棉网。 5.2.3.3 操作方法：取本品约0.1g，加水20ml混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐褪色，放冷，蓝色复现。 5.2.4 鉴别（3） 5.2.4.1 试液 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份，混匀，即得。 5.2.4.2 仪器：显微镜、载玻片、盖玻片。 5.2.4.3 操作方法：取本品，按照《中国药典》（2000年版一部）附录ⅡC项下粉末制片法制片，用甘油醋酸试液处理后置显微镜下观察。 5.2.5 鉴别（4） 5.2.5.1 试液 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份，混匀，即得。 5.2.5.2 仪器：偏光显微镜、载玻片、盖玻片。 5.2.5.3 操作方法：取本品，按照《中国药典》（2000年版一部）附录ⅡC项下粉末制片法制片，用甘油醋酸试液处理后，置偏光显微镜下观察。 5.2.6 检查 5.2.6.1 酸度 5.2.6.1.1 仪器：百分之一天平、量筒、烧杯、酸度计。 5.2.6.1.2 操作方法：取本品20.0g，加水100ml，振摇5分钟使混匀，立即按照《中国药典》（2000年版二部）附录ⅥH项下方法测定。 5.2.6.2 干燥失重 5.2.6.2.1 仪器：万分之一天平、扁形称量瓶、干燥箱、干燥器。 5.2.6.2.2 操作方法：取本品，按照《中国药典》（2000年版二部）附录ⅧL项下方法测定，干燥温度105℃，干燥时间5小时。 5.2.6.3 灰分 5.2.6.3.1 仪器：坩埚、万分之一天平、高温挥发炉、干燥器。 5.2.6.3.2 操作方法：取本品约1g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升高温度至600-700℃，使完全灰化并恒重，根据遗留灰分的重量，计算即得。 5.2.6.4 铁盐 5.2.6.4.1 试液 稀盐酸:取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得；30%硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铵30g，加水使溶解成100ml，即得；标准铁溶液：称取硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·12H2O]0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于10μg的Fe）。 5.2.6.4.2 仪器：纳氏比色管、比色管架、百分之一天平、量筒、玻璃漏斗。 5.2.6.4.3 操作方法：取本品0.50g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5分钟，滤过，用少量水洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，按照《中国药典》（2000年版二部）附录ⅧG项下方法检查，与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深。 5.2.6.5 二氧化硫 5.2.6.5.1 试液 淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入 100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得（本液应临用新制）。 碘滴定液（0.01mol/L）：取碘滴定液（0.1mol/L）加水稀释制成。 5.2.6.5.2 仪器：具塞锥形瓶、百分之一天平、量筒、玻璃漏斗、酸式滴定管。 5.2.6.5.3 操作方法：取本品20g，置具塞锥形瓶中，加水200ml，充分振摇，滤过，取滤液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。消耗的碘滴定液（0.01mol/L）不得过1.2