测定土壤与农作物中有机污染物的液相微萃取样品预处理技术研究.pdfVIP

第七章环境监督管理制度建设与探讨 ·1963· 测定土壤和农作物中有机污染物的液相 微萃取样品预处理技术研究 陈丽华张丽君 张磊张占恩 (苏州科技学院江苏省环境科学与工程重点实验室 苏州 215011) 摘要研究了一种用中空纤维膜液相微萃取气相色谱质谱法直接测定土壤和农作物中有机污染物残 留的新方法。确定了不同固体样品中各污染物的最佳实验条件。在其最优化实验条件下，方法线性良 好，相对标准偏差均低于9．6％，土壤中邻苯二甲酸酯类污染物的最低检出限可达0．00049mg／kg。本 研究证明中空纤维膜液相微萃取气相色谱质谱法能够用于土壤及农作物中有机污染物的快速测定。 关键词液相微萃取气相色谱一质谱土壤农作物有机污染物 HF—LPME不但具有悬滴萃取的全部优点，此外，纤维是一次性使用的，避免了萃取过程中可能 存在的交叉污染问题。由于大分子、颗粒杂质等不能通过纤维壁孔，因此HF—LPME还具有固 相萃取、单滴液相微萃取不具备的突出的样品净化功能，扩大了分析底物范围，可用于复杂基质 样品的直接分析怛，3j。本实验利用HF—LPME特有的样品净化功能，直接分析土壤和农作物样品 o等人曾用 中的有机污染物，方法简单、快速、无二次污染，且分析效果好。Jiang和ShenHj 苯醚类除草剂、邻苯二甲酸酯类增塑剂、农作物中三唑类杀菌剂还未见报道。 一、实验部分 (一)仪器与试剂 SH23—2恒温磁力搅拌器(上海梅颖浦仪器仪表公司)；OBY一2型可调高速匀浆机(苏州欧倍 科学仪器有限公司)；Milli—Q 550斗m，壁厚为501LLm，纤维孔隙尺寸为0．02—0．2p,m。 Academic 色谱纯丙酮，环己烷，二甲苯，正辛烷，二氯甲烷；实验用纯水为使用Milli—Q 纯水器制得的去离子和去有机物纯水；其余所需试剂均为分析纯。 二苯醚类除草剂标样：乙氧氟草醚，除草醚，甲羧除草醚，氟磺胺草醚，乙羧氟草醚，购自 Ehrenstorfer Quality；邻苯二甲酸酯类增塑剂：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯 藏于4℃冰箱中储存，临用时用丙酮稀释至需要的浓度。 (二)土壤和农作物样品顸处理及加标样品制备 将纯净的不含待测物质的土壤在空气中风干、粉碎，然后研磨、过200目孔径的网筛筛滤。 处理好的样品放入4℃的冰箱中保存备用。 苹果去核，切碎备用；橘子去皮和子；香蕉去皮，切碎；大白菜和鸡毛菜去根，切碎；取适 量需要测定的以上样品，在高速匀浆机中匀浆2min，直至样品形成颗粒细小的浆状即可。处理 ·1964· 中国环境科学学会学术年会论文集(2010) 好的样品放人4℃的冰箱中保存备用。 加标实验中，取筛滤过的土样或匀浆后农作物样品1009，向其中加入丙酮直到把样品全部 浸没，取所需测定样品混合标准溶液适量注入丙酮样品中，在超声中震荡30s，以便目标物被样 品充分吸附，搅拌均匀直到丙酮挥发至干，放人通风橱里风干平衡一昼夜。处理好的样品放人 4。C的冰箱中保存以备分析。萃取时在样品瓶中按3：1的水固体样品比称取2．59备用固体样品。 (三)中空纤维膜液相微萃取 将中空纤维膜在丙酮中超声清洗10rain以便去除污染物，风干后切成长度为2em的小段备 用；微量进样器先抽人3斗l萃取剂，再抽入等体积的水；将微量进样器针尖插入中空纤维膜的一 端然后浸入萃取剂中约10s，以便有机溶剂充满膜壁上的微孔；此时，憎水性的中空纤维膜膜管 内也会充满有机溶剂，然后用微量进样器内的水冲洗膜管，移除其中的有机溶剂；取出中空纤维 膜浸入浆状液中，小心地将进样器中的有机溶剂注入中空纤维膜中；打开磁力搅拌器开关开始萃 取。待萃取完成后，从中空纤维膜中抽取1仙l萃取剂注入气相色谱质谱中进行分析。 (四)色谱及质谱条件 色谱条件：载气(He)流速0．12ml／min；进样口温度230℃；分流进样，分流比10：1；柱 至260℃，保留6min。 用全扫描方式根据保留时间