MP-CVD方法制备Ti%2fBDD电极过程中硼掺杂量对电极性能影响.pdfVIP

MP-CVD 方法制备 Ti/BDD 电极过程中硼掺杂量对电极性能的影响 1 1* 2* 2 孙见蕊 ，林海波 ，李红东 ，杜丽丽 1 （吉林大学化学学院，吉林，长春，130012, E-mail: lhb910@jlu.edu.cn； 2吉林大学超硬国家重点实验室，吉林，长春，130012, E-mail: hdli@jlu.edu.cn ） 硼掺杂金刚石薄膜电极（BDD ）具有良好的导电性，是一种良好的电极材料，由于具有电势窗 1 口宽、背景电流小、有机物易吸附、化学和电化学性质稳定、耐腐蚀等优点，其应用潜力很大 。BDD 2-3 4 5 6-7 8 电极在废水处理中具有重要地位，例如在苯酚 、氰化物 、羧酸 、四氯苯氧乙酸 、焦酚 、邻甲 9 10 11-12 苯胺 、杀虫剂 和染料 的处理中已见报导。传统的BDD 电极用Si作为基体，但其价格较贵，机械 性能较差，限制了它的应用。近年来，Ti基BDD 电极（Ti/BDD ）被人们所注意，因为Ti具有传导性 高、机械强度大、价格较低等特点，但是由于Ti基体和BDD薄膜之间热膨胀系数相差很大，Ti/BDD 电极很难制得或者容易损坏。因此，研究Ti/BDD 电极的制备方法和条件以及失活机理是目前Ti/BDD 电极研究的热点。 影响 Ti/BDD 电极制备的因素很多，其中硼掺杂量是影响金刚石薄膜电极的重要因素。硼掺杂 量对 Ti/BDD 薄膜的表面组成、晶格结构、电化学性能等都有很大影响。本文采用微波等离子体化 学气象沉积法（MP-CVD ）在Ti 基体上沉积掺硼金刚石薄膜电极，主要研究 Ti/BDD 电极制备过程 中硼掺杂量对电极性能的影响。 实验部分 基底的尺寸为直径为 1.4cm的圆形钛板，将基底表面刚玉喷砂 10s，先用丙酮清洗，然后用蒸馏 水超声清洗。将处理完的电极放入反应室中，实验条件：压强，7KPa；功率，380W；CH4 为碳源， B H 为硼源，气体总流量为 200sccm ，甲烷含量为 1%，生长时间6h。 2 6 （A ）改变B/C 比：B/C=2000ppm （1 ），B/C =4000ppm （2 ），B/C =6000ppm （3 ），B/C =8000ppm （4 ），B/C =10000ppm （5 ）。 （B ）改变生长时间：在B/C =8000ppm 的比例含量下，分别做了 6h 和 14h （6 ）实验。 因为在BDD薄膜沉积在Ti基体之前，通入大量B 13 B H 可以抑制TiC层的形成，增强电极的结合力 ， 2 6 所以在开始的一段时间通入过量的BB H 。 2 6 结果与讨论 图1、图2 、图3分别为所制备电极的Raman 、CV、SEM。从图1 Raman谱图可知，我们所做样品 -1 -1 3 的金刚石相特征峰为1330.4cm ，对比于1332cm 的金刚石标准峰值，sp 特征峰发生偏移，这是由硼 -1 的掺杂引起的。1540cm 处有峰出现，但是不明显，说明了金刚石薄膜中有非晶态的碳出现。由金 刚石峰的强度与非金刚石峰的强度比值可以看出，所沉积的Ti/BDD薄膜中金刚石相的含量比非金刚 石相高很多。通过对几组谱