基于聚酰亚胺多孔碳膜制备探索.pdfVIP

·108· 第四届中国膜科学与技术报告会论文集 2010年10月 基于聚酰亚胺多孔碳膜制备的探索 方立峰1，翟敏1’2，朱宝库h (1．浙江大学高分子科学与工程学系，膜与水处理技术教育部工程研究中心，教育部高分子合成与 功能构造重点实验室，杭州310027；2．河南工业大学化学化工学院，郑州450001) 摘要：通过将聚酰胺酸溶液和三嵌段聚醚共混，经过溶液相转化、亚胺化和热处理后得到聚 酰亚胺基有孔碳膜．研究结果表明，三嵌段聚醚可以在溶液相转化过程中改变聚合物膜的结 构，但在碳化过程中对碳膜致孔的作用影响不显著． 关键词：聚酰胺酸；聚酰亚胺；三嵌段聚醚；碳膜 近几十年来，膜分离技术得到迅速发展并广泛 PI碳膜的制备：将ODA和PMDA等摩尔在室 应用到化学工业、食品加工、水处理、医药技术等领 温下反应16h，制得15％聚酰胺酸(PAA)的DMAc 域[1]．随着对膜材料要求的提高，有机膜材料使用中 溶液．利用溶液相转化法制备PAA平板膜或中空 面临耐溶剂性差、耐高温性能差、耐酸碱性能差等问 纤维膜．将PAA前体膜在马弗炉中100、200、300 题．到目前为止已经发展了诸如陶瓷膜、碳膜[2]等， ℃分别亚胺化1h，制得PI原膜．最后，在氮气保护 并将其应用到气体分离、酸碱离子分离等方面． 下，经高温处理得到PI碳膜． 聚酰亚胺(PI)作为制备聚合物基碳膜的主要材 PI共混碳膜的制备：将ODA和PMDA等摩尔 料之一，该膜已被广泛用于制备气体分子筛膜，研究 在室温下反应16h，制得15％PAA的DMAc溶 者通过在PI体系中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)[3]、液．在PAA溶液中加入一定量的TBPE，并混合均 聚乙二醇(PEG)[4]等添加剂控制PI碳膜的结构．结匀．其余步骤同上，可制得PI共混碳膜． 果表明，PEG的含量的增加及PVP分子量的增大 能提高碳膜的孔结构尺寸． 原膜及碳膜的孔结构的变化，用液氮脆断获得断面／ 本研究采用已被本课题组证明是一种良好致孔 截面样品，观察前对样品表面镀金；转靶多晶体体X 剂的三嵌段聚醚，它将作为孔径致孔剂，控制PI膜 射线衍射仪(Et本)观察PI在碳化过程中的石墨晶 的孔结构；也利用其在高温下热不稳定性，促使PI 体形成；热重分析仪(美国)表征原料、原膜和碳膜等 膜在热处理过程中的二次成孔作用． 的热稳定性． 1 实验部分 2 结果与讨论 主要原料：4，4『-二氨基二苯醚(ODA)，上海顺2．1亚胺化前后的表观表征 强生物科技有限公司，在250℃下减压升华提纯；均 从1一al和1一a2中可知，PAA膜经亚胺化后 苯四甲酸二酐(PMDA)，国药集团化学试剂有限公成为PI膜，颜色明显变深，变成红棕色．而PAA／ 司，在35℃真空烘箱内干燥24h；三嵌段共聚物 TBPE原膜颜色较PAA膜浅，影响这个因素的原因 (TBPE)，南京威尔化工有限公司，在35℃真空烘可以推断为：由于TBPE含有端羟基，TBPE的加入 箱内干燥24h；N，N一二甲基乙酰胺(DMAc)，国药使PMDA和ODA影响PAA的合成，降低其分子 集团化学试剂有限公司，用Call。吸水后减压蒸馏． 量．从1一b2可以看出，PAA／TBPE经亚胺化预氧 收稿日期：2010-9—20 基金项目：“973”计划课题(2009CB623402)；中央高校基本科研业务费专项资金(KYJD09011) 作者简介：方立峰(1987一)，男，在读博士生，从事分离膜研究．*联系人zhubk@zju．edthcn 电z女 AⅡH等：≈f■m《％多孔碡媵d各∞％索 109 化后颜色也变耀．茈程度tq卜bl类似 罔3为I’l、PI／qBPE的热m分拆曲线从图中 町以肴mP1和PI／TBPE经所丰¨f|