仪器分析期末考试卷.docVIP

仪器分析期末考试卷-A 参考答案： 一、填空题： 1、2．303RT/nF, 19.73mV。 固定相极性大于流动相的极性 氢离子在玻璃模表面进行离子交换和扩散的结果。 热导检测器、氢火焰离子检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器。 分配系数K 根据色谱峰的保留值可进行定性分析；根据色谱峰的峰高和面积可进行定量分析；根据各组分色谱峰的保留值可进行色谱分离效果的评价。 气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统和温度控制系统。 1.5。 扣除死体积后的保留体积。 流动相，流动相。 二、概念解释：（答题要点） 1、答：在相同的实验条件下，产生相同电位的待测离子活度αi与干扰离子活度αj的比值。 若Kij1,说明电极对j离子有选择性的响应； 若Kij=1, 说明电极对i和j离子有相同的选择性响应； 若Kij1, 说明电极对i离子有选择性的响应。 答：在测定酸度过高和碱度过高的溶液时，其电位相应会偏离线性，产生pH测定误差。在酸度过高的溶液中测得的pH偏高，这种误差成为“酸差”。在碱度过高的溶液中测得的pH偏低，这种误差成为“碱差” 或“钠差”。 答：离子选择性电极的电位于待测离子活度的对数值只在一定的范围内成线性关系，该范围称作线性范围。 答：H= A+B/u+Cu H：塔板高度； A：涡流扩散项： 由于试样组分分子进入色谱柱碰到柱内填充颗粒时不得不改变流动方向，因而它们在气相中形成紊乱的类似“涡流”的流动。组分分子所经过的路径长度不同，达到柱口的时间也不同，因而引起色谱峰的扩张。 B/u：分子扩散项： 组分进入色谱柱后，随载气向前移动，由于柱内存在浓度提督，组分分子必然由高浓度向低浓度扩散，从而使色谱峰扩张。 Cu：传质阻力项： 分气相传质阻力项和液相传质阻力项。阻力越大，达到分配平衡的时间也就越长。致使色谱峰扩张。 三、简述题： 答：当仅有载气从毛细管柱后流出，进入检测器，载气中的有机杂质和流失的固定液在氢火焰中发生化学电离，生成正离子、负离子和电子。在电场的作用下，正离子移向收集极，负离子和电子移向极化极，形成微电流。进样后，载气和分离后的组分一起从柱后流出，氢火焰中增加了组分被电离后产生的正、负离子和电子，从而使电路中收集极的微电流显著增大，此即该组分的信号。该信号的大小与进入火焰中的质量是成正比的。这是FID的定量依据。 答：A、流动相的异同： 高效液相色谱：液体流动相可为离子性、极性、弱极性、非极性溶剂，可与被分析样品产生相互作用，并能改善分离的选择性。 气相色谱：气体流动相为惰性气体，不与被分析的样品发生相互作用。 B、固定向的异同： 高效液相色谱：可依据吸附、分配、筛析、离子交换、亲和等多种原理进行样品的分离，可供选用的固定相种类繁多；柱效为103~104，柱温为常温。 气相色谱：可依据吸附、分配两种原理进行样品的分离，可供选用的固定相种类较多；柱效为103~104，柱温为常温~300℃。 C、检测器的异同： 高效液相色谱：检测器有：UVD, PDAD, FD, ECD, ELSD, RID 气相色谱：检测器有：TCD, FID, ECD, FPD, NPD。 D、应用范围的异同： 高效液相色谱：热稳定性较差的低分子量低沸点样品； 高效液相色谱：热稳定性较好的低分子量低沸点样品。 四、计算题： 1、答： 硝酸根离子的活度至少应不低于8x10-4 mol/L。 2、答：标准溶液的消耗体积Vep 为24．34mL。