正溴丁烷制备.pptVIP

* 实验七 正溴丁烷的制备 抽查预习报告:学号个位数分别是1和2的同学把预习报告交吴老师检查 一、实验目的 1、学习用溴化钠、浓硫酸和正丁醇为原料制备1-溴丁烷的原理和方法。 2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。 3、巩固分液漏斗的洗涤操作。 二、实验原理 实验室制备伯卤代烷常用醇与氢卤酸发生SN2反应的方法。用浓硫酸和溴化钠（或溴化钾）作为溴代试剂有利于加速反应和提高产率，但硫酸的存在也会使醇脱水而生成烯烃和醚 。 主反应： NaBr + H2SO4 → HBr + NaHSO4 副反应： n-C4H9OH + HBr C4H9Br + H2O C H 3 C H 2 C H 2 C H 2 O H H 2 S O 4 C H 3 C H 2 C H = C H 2 H 2 O + 浓 浓 C H 3 C H 2 C H 2 C H 2 O H H 2 S O 4 C 4 H 9 O C 4 H 9 H 2 O 2 + H B r H 2 S O 4 B r 2 S O 2 H 2 O 2 2 + + + 三、实验装置 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 10 2 3 4 5 6 7 8 9 11 磨口仪器连接要紧密，勿漏气！ 防止倒吸！ 冷凝水 四、实验步骤 1. 加料 在100mL的圆底烧瓶中加入10 mL水，再慢慢加入14 mL浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入9.2 mL正丁醇和13 g研细的溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。(注意：必须依次加料） 2.加热回流 先用小火加热至沸，调整火力以保持沸腾而又平稳回流，并时加摇动烧瓶促使反应完成。反应约30～40 min。（注意蒸汽不要超过球形冷凝管的下端第一个球和防止碱液被倒吸，并适当摇动烧瓶） 3、蒸馏分离粗产物 待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。 4、洗涤粗产物 （1）将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中， （2）用等体积的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1-丁烯、2-丁烯。尽量分去硫酸层（产物在上层）。 （3）有机相依次分别用等体积的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤（产物均在下层） 将洗涤后粗产物，转入干燥的锥形瓶中，加入1～2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。 5、干燥粗产物 6、蒸馏收集产物 将干燥好的产物移至50mL干燥的圆底烧瓶中，加入几粒粒沸石，用空气浴加热蒸馏，收集99～103℃的馏分。称重，计算产率 五、注意事项 1.在烧瓶中先加水，再加浓硫酸，混匀并冷至室温后才加入溴化钠。否则溶液变成红色。 2.正溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断： （1） 蒸出液是否由混浊变为澄清； （2）蒸馏瓶中的上层油状大物是否消失； （3) 取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。 3.如产物呈红色，可用少量的饱和亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去由于浓硫酸的氧化作用生成的游离溴。 六、思考题 1、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？ 2、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，若不知道产物的密度，可用什么简便的方法加以判断？ 3、为什么用饱和NaHCO3溶液洗涤前先要用水洗一次？ 4、本实验中浓硫酸的作用是什么？ * * *