加速溶剂萃取气相色谱法测定土壤中氟虫腈农药残留.pdfVIP

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中氟虫腈农药残留 1,2 1∗ 2 2 郭敏 ，宗良纲 ，单正军，石利利 1 （南京农业大学资源与环境学院，南京 210095） 2 （国家环境保护总局南京环境科学研究所；国家环境保护总局农药环境评价与污染控制重点实验室，南京 210042） 摘 要：研究了加速溶剂萃取法提取土壤中氟虫腈农药及其代谢产物残留的最佳条件。结果表明：采用二 氯甲烷和丙酮（1：1，v/v）的混合溶剂为提取剂，萃取温度80 ℃，压力为1500 Pa，静态提取2次，MB46513、 MB45950、氟虫腈、MB46136的加标回收率高，且重现性好。与微波助萃取和振荡提取法相比，加速溶剂萃 取法耗时短，有机溶剂用量少，且提取回收率高。 关键词：氟虫腈，加速溶剂萃取，微波萃取，振荡提取，气相色谱 氟虫腈（商品名称：锐劲特）是法国罗纳普朗克公司 1987 年开发的一种新型苯基吡唑 类杀虫剂，具有触杀、胃毒和一定的内吸作用。该药活性高、杀虫普广，可用于防治水稻、 棉花、蔬菜等多种作物害虫，因而具有广泛的应用前景。然而，氟虫腈对许多水生生物具有 高毒，尤其是对虾蟹类水生生物极为敏感，极微量的氟虫腈农药流入水体也会对其造成严重 危害。同时有研究表明，氟虫腈在正常使用条件下，其代谢产物MB46136、MB46513、MB45950 [1 4] 也都有毒性，有的毒性甚至远高于母体氟虫腈 ∼ 。因此对环境中氟虫腈及其代谢产物残留 的分析日趋重要。 目前，常用的提取环境介质中氟虫腈的方法主要有振荡提取法[5、6] [7] 、超声提取法 ，这 些方法操作繁琐，耗费溶剂多，危害实验人员的健康。加速溶剂萃取法（ASE）是近几年发 展起来的提取固体和半固体物质中有机物及其残留的方法，由于具有溶剂用量少、提取时间 短和样品提取自动化的优点[8、9]，已被美国EPA收录为处理固体样品的标准方法之一[10]。本 实验研究了ASE-GC提取分析方法对土壤中氟虫腈及其代谢产物的提取效率，确定了ASE的最 佳提取条件，并与传统的提取技术进行了比较分析。 1 试剂及主要仪器 1.1 试剂 氟虫腈（fipronil，99.9%）标准品，砜（sulfone，MB46136，99.7%），氟甲腈（fipronil-desulfinyl， MB46513，97.8%），硫醚（sulfide，MB45950，98.8%），均由德国拜耳作物科学公司提供。 乙酸乙酯、丙酮、无水硫酸钠、二氯甲烷（均为分析纯，南京化学试剂有限公司）。 Florisil 硅土（60-100 目，日本和光纯药工业株式会社），于130℃下烘 8h 活化。 1.2 主要仪器 Agilent-6890N 气相色谱仪，μ-ECD 检测器(Agilent, USA) SB-2000 旋转蒸发仪（EYELA ，上海爱朗仪器有限公司） ES-315 高温高压灭菌锅（日本，Tomy Seiko Ltd） ASE-300 快速萃取仪（Dianex ，USA） 1.3 供试土壤 试验采用具有代表性的东北黑土、太湖水稻土与江西红壤，土壤经风干、磨碎后过 20 目筛备用，其基本理化性质见表 1。 表 1 供试土壤的基本理化性质 Table1. The properties of three kinds of the soil tested 基金项目：“十一五”国家科技支撑计划项目（2006BAK02A0406） ∗ 通讯作者：宗良纲，南京农业大学资源与环境学院，210095 ；E-mail: zonglg@njau.edu.cn 1 Soil