反相离子对高效液相色谱法测定硝酸益康唑溶液中硝酸益康唑的含量.pdfVIP

液呈亮蓝色，终点时为无色，突跃明显，终点指示 3．4滴定液浓度的选择 mol· 清楚可靠。 原标准…使用硫代硫酸钠滴定液(O．1 3．2加入溴水后的反应时间考察 L。1)进行滴定，最终消耗滴定液的体积较少(约为6 试验还考察了加入溴水后反应时间对试验结果 mL)，这样造成的误差相对较大，而试验限制无法再 的影响，结果发现，加人溴水反应15分钟后，反应基 增大样品的取样量。本试验最终选择硫代硫酸钠滴 本完全，最终确定反应时间为15分钟。 定液(0．02mol·L。1)进行滴定，取得了较好的结 3．3甲酸浓度的考察 果。 原标准…使用10％的甲酸除去过量的溴水，但 参考文献 试验中发现，10％的甲酸除溴水的反应速度较慢，且 [1]国家药品标准(化学药品地方标准上升国家标准)第12册，国 家药典委员会，2002． 消耗10％甲酸的体积较大。综合考虑，最终选择甲 [2]南京药学院．分析化学，人民卫生出版社，1979．178． 酸除去过量的溴水，并取得了较好的结果。 反相离子对高效液相色谱法测定硝酸益康唑溶液中硝酸益康唑的含量 胡 翮，郭丙炎，李 昂，朱 芹(湘潭市药品检验所，湖南湘潭4llloo) 摘要目的：建立反相离子对高效液相色谱法测定硝酸益康唑溶液的含量。方法：HPLC法，色谱柱为Dia啪nsilc18(4．6衄 ×200姗，5 nlol·L“庚烷磺酸钠的O．05 pm)；流动相：合O．003 3．5)；流速为1．0 =3．804×胁4+1．474×10。，r=0．999 唑溶液的含量测定方法。 关键词：硝酸益康唑；反相离子对高效液相色谱法；含量测定 中图分类号：921．2 文献标识码：A 文章编号：1009—3656(2008)一2—154—3 of Detemli腑廿onEcoazoleNitrateinEcon舰oleNitrate IonPairRP-I玎阻C Soluti伽by Hu He，Guo Bing-y蛐，“Ang，ZhuQin(‰，咖站，瑚m眦向西增‰砌，肠蝴4111∞) Abst隋ct RP．HPLC objec廿ve：’ro method五叫det锄inati∞0fEc衄船ole HPLCmethodw鹅 establish肋i叩pair Nitr8te．Metllod：711le carried伽twitllaDi锄∞sil mobile c咖isted0fO．05 C18(4．6mm×200衄，5II肌)col咖粕dpI啪e 3．5 genph08phatesoluti帆contain岖0．003mol·L叫sodi岫hep咖∞u蜘n砒e—mem嬲ol(3：7)，删m训topH byph唧holic踮id． Thenowratewas was 8t tlIe set Ni臼rate8tandardcurve8we砖lineriIltlle 1．Omg·m1～，锄dwavelengtIl 271衄．ResIll协：Econ踟de 0fO．20～0．55 methodissim- 姗ge