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有机混合物的分离 常用的化学分离方法 沉淀分离法 液-液萃取分离法 离子交换分离法 层析分离法 现代分离技术与分析法 气相色谱法 液相色谱法 沉淀分离法 无机沉淀分离（分离选择性差，分离效率不高） 形成氢氧化物或硫化物沉淀分离 有机沉淀剂分离（选择性强、灵敏度高、沉淀性好） 形成螯合物类沉淀剂及离子缔合物 共沉淀分离 表面吸附共沉淀分离 混晶作用共沉淀分离 缔合物共沉淀分离 离子交换分离法 离子交换树脂的性能和分类 离子交换树脂的结构 离子交换分离的操作方法 离子交换树脂的应用 离子交换树脂的性能和分类 阳离子交换树脂：活性基团为酸性基团，—SO3H、—CH2SO3H、—PO3H2、—COOH和—OH等，酸性强弱如下 离子交换分离的操作方法 离子交换树脂的选择和处理 强酸性阳离子交换树脂通常处理为H+—型使用，阴离子交换树脂通常处理为OH——型或Cl——型使用 根据分离的离子的性质选择树脂的种类 装柱 交换 洗脱和再生 离子交换树脂的应用 水的净化 干扰组分的分离 痕量组分的富集 离子交换层析分析 层析分离法 柱层析 纸层析 薄层层析 柱层析 常见层析柱 硅胶填料柱 氧化铝填料柱 聚酰胺填料柱 离子交换柱 凝胶色谱柱 纸层析 薄层层析 吸附剂的选择 薄层板的制作 展开剂的选择 点样与展开 定性与定量 吸附剂的选择 硅胶：常用吸附剂，其活度与含水量有关 氧化铝：用于非极性化合物的分离，根据制备时的PH不同，又分为碱性、中性和酸性。 聚酰胺；分离易生成氢键的极性化合物 纤维素：极性有机化合物及金属阳离子、阴离子分离 展开剂的选择 一般原理，（Stahl三角形） 点样与展开 定性分析用玻璃毛细管点样，定量用微量注射器 样品溶液应为均一体系 定性与定量分析 显色方法：紫外-荧光法，碘熏法、化学法 定性：测定比移值,洗脱后用其他方法定性 定量：溶剂洗脱-分光光度测定，板上原位直接定量（测定斑点面积法），薄层扫描。 气相色谱法 气相色谱仪的基本装置和组成 填充柱和毛细管柱 气相色谱的基本参数与计算公式 流动相流速对柱效的影响 定性和定量分析 气相色谱仪的基本装置和组成 载气 进样系统 恒温室与分离柱温度控制 检测器 载气的选择 常用载气包括氦气、氮气、氩气、二氧化碳和氢气 选择因素：一是价格，二是检测器种类，三是样品的种类和组成 使用常规的填充柱时，流量一般在25~150ml.min-1,使用毛细管柱时，一般在1~25 ml.min-1。 恒温室与分离柱温度控制 恒定温度法：设定柱温等于或略高于样品的平均沸点，分析时间在2~30min 程序升温法:样品组分沸点相差较大时，使柱温以一定的方式上升，得到理想的分离效果 检测器 检测器要求：响应时间快，灵敏度高，具有较大的线性响应范围，通用性强 热导池检测器（TCD） 火焰-电离式检测器（FID） 电子捕获检测法（ECD） 填充柱和毛细管柱 填充柱：气固色谱（常用固体吸附剂），气液色谱（常用固定液，担体） 毛细管柱：内径0.25~0.5mm,长25~50m 新型固定相：高分子多孔微球，球形多孔硅胶，键合固定相 气相色谱的基本参数与计算公式 保留时间tR与死时间t0 组分从进样到出现峰最大值所需时间为保留时间，不被固定相滞留部分从进样到出峰最大值的时间 容量因子k’ 在平衡状态时，组分在固定相与流动相中的浓度之比 选择性因子α 两组分分离程度的量度 理论塔板数N 组分从进样到出峰，经过无数次分配平衡，每一次平衡完成过程中，组分随流动相移动的距离 分离度 分离柱对混合组分的分离情况 流动相流速对柱效的影响——范帝姆脱方程（Van Deemter equation） 定性分析 利用保留值定性：相对保留值，保留值与碳数变化规律，多柱定性，不同柱温定性 应用化学反应定性：制备衍生物，扣除法，官能团特征反应 与其他检测仪器联用定性：与质谱，红外光谱，等仪器联用 定量分析 峰面积定量：自动积分，面积仪，剪纸称重，　峰高×半峰宽 峰高定量 定量测定：定量进样法，归一化法，内标法，外标法，叠加法，转化定量法 液相色谱法 高效液相色谱法概述 与经典液相色谱法比较 与气相色谱法比较 高效液相色谱的特点： 分离效率高 选择性高 检测灵敏度高 分析速度快 高效液相色谱的分类 高效液相色谱的应用范围和局限性 高效液相色谱仪基本装置和组成 高效液相色谱的应用 高效液相色谱的分类 按溶质在两相分离过程的物理化学原理 吸附色谱 分配色谱 离子色谱 体积排阻色谱（凝胶色谱） 亲和色谱 按溶质在色谱柱洗脱的动力学过程分类 洗脱法 前沿法 置换法 亲和色谱 高效液相色谱的应用范围和局限性 应用范围 高沸点不易挥发，受热不稳定易分解，分子量大，不同极性的有机物，生物活性物质及