土壤速效磷的的测定.docVIP

土壤速效磷的的测定 ——0.5mol·L-1NaHCO3法 5.3.3.1 方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-，HCO3-，CO32-等阴离子有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。 5.3.3.2 主要仪器往复振荡机；分光光度计或比色计。 5.3.3.3 试剂 （1）0.5mol·L-1NaHCO3浸提液：溶解NaHCO3?42.0g于800mL水中，以0.5mol·L-1NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存之。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过一个月，应检查pH值是否改变。 （2）无磷活性炭：活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷存在。如含磷较多，须先用2mol·L-1?HCl浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后，再用0.5mol·L-1NaHCO3浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用NaHCO3处理即可。 其他钼锑抗试剂、磷标准溶液A.5g.L-1酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C4H4O6〕0.5g，溶解于100mL水中。B.钼酸铵一硫酸溶液：称取钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕10g，溶于450mL水中，缓慢地加入153mL浓H2SO4，边加边搅。再将上述A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。临用前(当天)，称取左旋抗坏血酸(C6H8O5，化学纯)1.5g，溶于100mL钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。有效期24小时，如藏于冰箱中则有效期较长。此试剂中H2SO4为5.5mol·L-1(H+)，钼酸铵为10g·L-1，酒后酸氧锑钾为0.5g·L-1，抗坏血酸为15g·L-1。 ?磷标准溶液：准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4(分析纯)0.2195g，溶解在400mL水中，加浓H2SO45mL(加H2SO4防长霉菌，可使溶液长期保存)，转入1L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50μg·mL-1P标准溶液。吸取上述磷标准溶液25mL，稀释至250mL，即为5μg·mL-1P标准溶液(此溶液不宜久存)。 5.3.3.4?操作步骤称取通过20目筛子的风干土样2.5g(精确到0.001g)于150mL三角瓶(或大试管)中，加入0.5mol·L-1NaHCO3溶液50mL，再加一勺无磷活性炭(注1)，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30min(注2)，立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100mL三角瓶中，吸取滤液10mL(含磷量高时吸取2.5～5.0mL，同时应补加0.5mol·L-1NaHCO3溶液至10mL)于150mL三角瓶中(注3)，再用滴定管准确加入蒸馏水35mL，然后移液管加入钼锑抗试剂5mL(注4)，摇匀，放置30分钟后，用880nm或700nm波长进行比色。以空白液的吸收值为0，读出待测液的吸收值(A)。 标准曲线绘制：分别准确吸取5μg·mL-1P磷标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于150mL三角瓶中，再加入0.5mol·L-1NaHCO310mL，准确加水使各瓶的总体积达到45mL，摇匀；最后加入钼锑抗试剂5mL，混匀显色。同待测液一样进行比色，绘成标准曲线。最后溶液中磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg.mL-1P。 5.3.3.5 结果计算土壤中有效磷(P)含量?(mg·kg-1)＝ρ×V×ts/m×103×k×1000 式中：ρ——从工作曲线上查得P的质量浓度，μg·mL-1； ??????? V——显色时定容体积，mL； ??????? ts——为分取倍数(即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比)； ??????? m——风干土质量，g； ??????? k——将风干土换算成烘干土质量的系数； ??????? 103——将μg换算成mg； 1000——换算成每kg含P量。 土壤速效磷μg·kg-1P? 等级 ＜5???? 低 5—10 中 10 ??? 高 5.3.3.6 注释 注1．活性炭对PO43-有明显的吸附作用，当溶液中同时存在大量的HCO3-离子饱和了活性炭颗粒表面，抑制了活性炭对PO43-的吸附作用。 注2．本法浸提温度对测定结果影响很大，有