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液相法制备超细粉体 学号：3105090216 姓名：黄璇璇 液相法的定义 制备纳米材料的开始状态为液态 选择一种或多种合适的可溶性金属盐类与溶剂配制成溶液，使各元素呈分子或离子状态 采用合适的沉淀剂沉淀或蒸发升华或水解得到纳米颗粒 液相法制备的主要特征 容易添加微量有效成分 合成粉体表面活性好 容易控制颗粒形状和粒径 工业化生产成本低 主要主要用于氧化物纳米材料制备 设备简单，原料容易获得 液相法制备按原理分类 水热法 值得注意 大的比表面积 能量高 二次团聚 工艺措施 表面活性剂 喷雾干燥 冷冻干燥 分散作用 改善均一性 液相物理法制备超细粉体时液相中溶质浓度变化分析 最高过饱合浓度 C*max Cs C min * 快速自成核 扩散生长 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 时间 反应时间与液相溶质浓度变化示意图 溶质析出时的成核速度 ： 溶质的生长速度 cs为溶质在介质中的溶度，c为反应物的浓度，D为扩散系数，δ为扩散层厚度，A为表面积。 化学法基本原理 颗粒形成过程分析：颗粒形成过程是一个晶体生长的过程，也是一个相变过程。对于溶液中的晶体生长，这个过程可以分为成核和长大两个阶段。 对于以制备超细颗粒为目的的沉淀反应体系，化学反应极为迅速，在局部反应区内可形成很高的过饱和度，成核过程多为均相成核机理所控制。 对于均匀成核过程，相变的驱动力－自由能变化: 临界晶核大小： 满足条件 综上分析：为获得粒度分布均匀且平均粒径小的颗粒，必须尽可能满足以下条件 ①高浓度； ②浓度分布处处均一； ③所有颗粒有同样的晶体生长时间。 若能完全满足这三个条件，则可制得大小均一的超细粉体颗粒。 喷雾热解法（Spray Pyrolysis） 定义：将前驱体溶液（金属溶液）喷入高温气体中，立即引起溶剂的蒸发和金属盐的热分解，从而直接合成氧化物粉体的方法。 其过程如下： ①溶剂由液滴表面蒸发为蒸气，蒸气由液滴表面向气相立体扩散。 ②溶剂蒸发使得液滴体积收缩。 ③溶质由液滴表面向中心扩散。 ④由气相主体向液滴表面的传热过程。 ⑤液滴内部的热量传递。其不足之处是易生成空心粒子。 喷雾热分解法制备的各种颗粒形状 喷雾干燥法(Spray Drying) 在干燥室内，用喷雾器把混合盐水溶液雾化成球状液滴，经过燃料产生的热气体时被烘干，成分保持不变。 冷冻干燥法(freeze-drying) 沉淀法 (precipitation method) 沉淀法是指包含一种或多种离子的可溶性盐溶液，当加入沉淀剂(如OH-，CO32-等)后，或在一定温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类，从溶液中析出，并将溶剂和溶液中原有的阴离子除去，经热分解或脱水即得到所需的化合物粉料。 合成单分散的带电的超顺磁性颗粒 共沉淀法 在混合的金属盐溶液中加入合适的沉淀剂，由于解离的离子是以均一相存在于溶液中，经反应后可以得到各种成分具有均一相组成的沉淀，再进行热分解得到高纯超细粉体 合成磁赤铁矿 均匀沉淀法 在这个方法中，加入到溶液中的沉淀剂不立刻与被沉淀组分发生反应，而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中均匀地释放出来，从而使沉淀在整个溶液中缓慢均匀地产生 用尿素作为沉淀剂均匀沉淀法制备铁黄粒子的过程如下：在三价铁离子中加入尿素，并加热至90－100℃时尿素发生式水解反应： (NH2)2CO+3H2O 2NH4+ +CO2+2OH－ 小结 物理法 冰冻干燥 喷雾干燥法 喷雾热解 化学法 均匀沉淀 共沉淀 Thank You The End