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开 放 性 化 学 实 验
实 验 报 告
实验名称: 肉桂酸的制备与表征
姓 名: 刘 念 汝
学 号: 200822146052
专业班级: 化工0802
指导教师: 刘 兴 重
实验地点: 有机实验室
实验成绩:
化学实验教学示范中心
肉硅酸的制备一、实验目的
Perkin反应及其基本操作。
2、掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作。
3、学习并掌握固体有机化合物的提纯方法:脱色、重结晶。
二、试剂
?? 苯甲醛 3mL(3.2g,0.03mol) 无碳酸钾4.1g(0.03mol) 无水碳酸钠10.0g?5.5mL(6.0g,0.05mol) 浓盐酸25mL?1.0g
三、反应原理
本实验利用Perkin反应,将芳醛和一种羧酸酐混合后,在相应羧酸盐存在下加热,发生羟醛缩合反应,再脱水生成目标产物肉桂酸。本实验用碳酸钾代替乙酸钠,可以缩短反应时间。
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名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度
100g水 苯甲醛 106.12 无色液体 1.5450 1.044 -26 178-179 乙酸酐 102.08 无色液体 1.3900 1.082 -73 138-140 ∞ 肉桂酸 148.16 无色结晶 ? 1.248 133-134 300
五、实验1、反应装置
2、水蒸气蒸馏装置
六、步骤流程图
七、实验步骤
?? 在250mL三口烧瓶中加入4.1g研细的无水碳酸钾, 3.0mL新蒸馏的苯甲醛,5 .5mL 150~170℃,使反应进行40min(回流)。
取下三口烧瓶,向其中加入50 mL水,10 .0g碳酸钠,摇动烧瓶使固体溶解。然后进行水蒸气蒸馏。用枝管烧瓶作为水蒸气发生器,用喷灯加热。注意不能用喷灯直接加热烧瓶,烧瓶必须放在石棉网上。要尽可能的使蒸汽产生速度快。水蒸气蒸馏蒸到蒸出液中无油珠为止。
?? 卸下水蒸气蒸馏装置,向三口烧瓶中加入~1.0g活性炭,加热沸腾2~3min。然后进行热过滤。将滤液转移至干净的200mL烧杯中,慢慢的用浓盐酸进行酸化至明显的酸性(大约用25mL浓盐酸)。然后进行冷却至肉桂酸充分结晶,之后进行减压过滤。晶体用少量冷水洗涤。减压抽滤,要把水分彻底抽干,在100℃下干燥2~2 .5g产品。
? 肉桂酸的红外光谱分析:
在不同的光谱带有不同的物质影响其特性,下面具体分析了其特性。
一定的官能团总是对应一定的特征吸收频率。
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九、注意事项
1、所用仪器必须是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸,无水CH3COOK,遇水失去催化作用,影响反应进行(包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒)。
3、久置后的苯甲醛易自动氧化成苯甲酸,这不但影响产率而且苯甲酸混在产物中不易除净,影响产物的纯度,故苯甲醛使用前必须蒸馏。
4、无水醋酸钾,必须是新配制的,它的吸水性很强,操作要快。它的干燥程度对反应能否进行和产量的提高都有明显的影响。
5、加热回流,控制反应呈微沸状态,如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸出影响产率。
6、在反应温度下长时间加热,肉桂酸脱成苯乙烯,进而生成苯乙烯低聚物。
7、反应物必须趁热倒出,否则易凝成块状。热过滤时必须是真正热过滤,布式漏斗要事先在沸水中取出,动作要快。
8、进行酸化时要慢慢加入浓盐酸,一定不要加入太快,以免产品冲出烧杯造成产品损失。中和时必须使溶液呈碱性,控制pH=8较合适,不能用NaOH中和,否则会发生坎尼查罗反应。生成的苯甲酸难于分离出去,影响产物的质量。
9、进行脱色操作时一定取下烧瓶,稍冷之后再加热活性炭。
10、肉桂酸要结晶彻底,进行冷过滤;不能用太多水洗涤产品。
思考题
?? ?1、进行水蒸汽蒸馏时,蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部?
答:插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌,有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。
?? ?2、在水蒸汽蒸馏过程中,经常要检查什么事项?若安全管中水位上升很高说明什么问题,如何处理才能解决呢?
答:经常要检查安全管中水位是否正常,若安全管中水位上升很高,说明系统有堵塞现象,这时应立即打开止水夹,让水蒸汽发生器和大气相通,排除故障后方可继续进行蒸馏。
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