1。7水分的测定.ppt

生物制品分析测试 蚌埠学院食品系 徐世晶 第三部分（蛋白质和氨基酸的测定） 第三 章 发酵原料中粗蛋白质的测定 第二十九章 酱油中氨基酸态氮的测定 第三十八章 氨基酸自动分析仪 第六部分 （酒精及酒类相关组分的测定） 第十六章 乙醇浓度的测定 第十七章 成品酒精中甲醇、醛、高级醇、酯的测定 第十八章 酒精的硫酸试验 第十九章 酒精的氧化时间试验 第二十章 啤酒原麦汁浓度的测定 第二十一章 啤酒中双乙酰的测定 第二十二章 啤酒中甲醛残留量的测定 第二十三章 蒸馏酒中总酯的测定 第二十四章 蒸馏酒中总醛的测定 第二十五章 蒸馏酒中铅的测定 第七部分（ 酸度的测定） 第二十六章 柠檬酸含量的测定 第二十七章 乳酸含量的测定 第一章 水分的测定 水分含量是一项重要的质量指标。 例1： 新鲜面包水分含量若低于28%－30%，其外观形态干瘪，失去光泽； 硬糖水分含量控制在3.0%以内，可抑制微生物生长繁殖，处长延长保质期。 例2： 每种合格食品，在它营养成分表中水分含量都规定了一定的范围，如： 饼干 2.5%－4.5%　 蛋类 73－75%， 乳类 87－89%， 面粉 12－14%等。 系着水分子的作用力分为:氢键结合力和毛细管力两类。由氢键结合力系着的水习惯上称为结合水或束缚水.如: 在食品中与蛋白质活性基（—OH，=NH，—NH2，—COOH，—CONH2）和碳水化合物的活性基（—OH）以氢键相结合而不能自由运动的水。束缚水有两个特点： ①不易结冰（冰点—400C）；  ②不能作为溶质的溶媒。 二 、水分的存在状态 与束缚水相对应的水称为自由水或游离水，即指组织、细胞中容易结冰、能溶解溶质的这部分水，它又可分为三类：①不可移动水或滞化水（Immobilized water）；②毛细管水（Capillary water）；③自由流动水（Fluidal water） 滞化水：被组织中的显微和亚显微结构与膜所阻留住的水； 毛细管水：在生物组织的细胞间隙和制成食品的结构组织中通过毛细管力所系留的水； 自由流动水：动物的血浆、淋巴和尿液以及植物导管和细胞内液泡等内部的水。溶液的分散介质中的水，如：食盐、砂糖的水溶液的水。 哪些水分是易除去的？ 食品干燥、蒸发时去掉的水分主要为自由水。 很难用蒸发的方法分离除去结合水。 三、几种常见的水分测定方法　 1.1 谷物原料中水分的测定 一、原理 常压下，100-105℃加热，或在减压条件下，55-70 ℃加热后所失去的物质的量。 二、仪器（恒温干燥器，分析天平） 三、测定步骤（干燥、称重） 常压测定步骤如： ①洗涤称量瓶，烘干、冷却至室温。 ②? 称瓶重W0 ③（称瓶重＋样品重）W1 ④ 95-105℃下烘干，约2-4小时。 continue 四、计算 1.2 啤酒花中水分的测定 一、原理 减压条件下，水的沸点降低，在比较低的温度（50-100 ℃ ）下进行干燥排除水分，样品质量减少的量。 二、仪器（真空干燥器，分析天平） 三、测定步骤 四、计算（同前） 1.3 奶酪中水分的测定 一、原理 蒸馏法 水和与其不相溶的有机溶剂组成的二元或三元体系蒸馏，其沸点低于体系中各组分的沸点，从而保持样品中的易挥发、易氧化成分不受损失。直接分离出水分，测定体积。 蒸馏式水分测定仪 甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯先以水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备用. 有机溶剂的选择： 甲苯（沸点111 oC） 二甲苯（沸点140 oC） 正戊醇（沸点137.8 oC） 对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的苯、甲苯或甲苯－二甲苯的混合液。 对含糖分可分解放出水分的样品，如脱水洋葱、脱水大蒜，宜选用苯。 准确称取适量样品(估计含水量2-5ml),放入水分测定测定仪器的烧瓶中； 加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)50-75ml使样品浸没,连接冷凝管及接受管； 从冷凝管顶端注入甲苯(或二甲苯),使之充满水分接受刻度管. 加热慢慢蒸馏,使每秒钟约蒸馏出2滴馏出液,待大部分水分蒸馏出后,加速蒸馏使每秒约蒸出4滴馏出液,当水分全部蒸出后(接收管内的体积不再增加时),从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二