土壤全氮量测定的方法改进研究.doc

中国农业仪器网  中国农业仪器网  中国农业仪器网 第29卷第3期 四 川 环 境 VoL29．No．3 2010年 6月 SICHUAN ENVlRONMENT June 20lO ·试验研究· 土壤全氮量测定的方法改进研究 陈 蕾，张益民，袁静，彭 涛 (扬州市环境监测中心站，江苏扬州225007) 摘要：对经典的土壤全氮量测定方法进行改进，采用修正的凯氏法消煮一凯氏定氮仅蒸馏一纳氏试剂分光光度法比色 测定土壤全氮量，测定含氪量为0．2—0．89／l(g土壤样品时，RSD为3．72％一8．67％，加标回收率为85．7％一98．7％， 方法检出限为0．01259／ks，具有较好的准确度和精密度。 关键词：土壤；全氮；方法改进；修正的凯氏法；凯氏定氮仪；纳氏试剂分光光度法 中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：1001-3644(2010)03-0043-03 Improvement of Determination of Total Nitrogen in Soils CHEN Lei，ZHANG Yi-rain，YUAN Jing，PENG Tao (Yangzhou Environmental Monitoring Center，Yangzhou，Jiangsu 225007，China) Abstract：Traditional determination of total nitrogen in softs w硝improved by adopting digestion by modified Kjeldaht， distillation by Kjeldalal apparatus and Nessler’S reagent colorimetry to determine the total nitrogen in soil samples with nitrogen content from 0．2 to 0．8s／kg．The results show that the RSD。spike recovery and the detection limit we玛3．72％一8．67％， 85．7％一98．7％and 0．01259／I【g respectively． Keywords：Soils；total nitrogen；improvement；modified Kjeldahl method；Kjeldahl apparatus；Nessler7S reagent eolorimetry 全氮的含量是衡量土壤肥力的主要指标，因此 用分光光度法测定。 在土壤的分析中，全氮的分析是重要指标之一。目 前对土壤中全氮量的测定大都采用经典的开氏消煮 2主要仪器和试剂 一半微量蒸馏一滴定法 ，该方法稳定，但操作 2．1 主要仪器 过程繁琐。今采用修正的凯氏法悼1消煮～凯氏定 样品粉碎机；玛瑙研钵；筛(18目，60目)； 氮仪蒸馏一纳氏试剂分光光度法比色测定，对土壤 分析天平；硬质玻璃消煮管(长30era，直径 全氮测定方法进行了改进研究。 40mm)；凯氏定氮仪(KETUO，KDY一9820)；接 收瓶(250m1)；1000W电子可调式电炉；722分光 l 方法原理 光度计；20mm比色皿；50ml比色管。 样品中的硝态氮经水杨酸一硫酸固定后，用还 2。2主要试剂 原剂硫代硫酸钠将被固定的硝基还原成氨基，再以 浓硫酸(P=1．849／lTll)；混合催化剂R】：称 硫酸钾一硫酸铜一二氧化钛混合物作催化剂将有机 取100．09硫酸钾，3．Og五水合硫酸铜，3．og二氧 氮转化为铵态氮，经碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸 化钛，准确到0．Ig，于研钵中研成粉末混合均匀； 收，生成硼酸铵，铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕 五水合硫代硫酸钠(Na：S：0，·5H：0)：于研钵中研 色络合物，该络合物的色度与氨氮的含量成正比， 成粉末装瓶；水杨酸／硫酸溶液¨j：P(水杨酸)= 259／L；氢氧化钠溶液：“(NaOH)=35％；硼酸溶 收稿日期：2009-12-18 作者简介：陈蕾(1975一)，女，江苏必化人。1996年毕业于东南大学精 液：”(H3803)=2％；纳氏试剂∞’4’；酒石酸钾钠溶 细化工专业，工程硕士，工程师，从事环境监测工作。 液”’