国家食品药品监督管理局要求严厉查处违法违规行为.pdfVIP

58 ． Chinese Journalof Information on TCM Sep．2012 Vo1．19 No．9 测定一次样品的吸光度，计算吸光度RSD值。结果显示，供试品 照品不是最佳选择 。PIEB为大蒜中含有的甾体皂苷，其苷元结 溶液显色后60min内吸光度的RSD=l-1％(／7=6)，表明供试品 构在大蒜甾体皂苷中具有一定代表性，以PIEB为对照品测定大 溶液显色后60min内稳定。 蒜提取物中皂苷含量大于以知母皂苷 AIII为对照品的测定结 4．5．4 溶液稳定性考察 按 “4．2”项下方法制备供试品溶液， 果 ，以其作为大蒜皂苷提取物含量测定对照品更为合理。 分别于 0、2、4、6、8h精密吸取 0．2mL，按 “4．4”项下方 皂苷类成分没有紫外吸收，故利用比色法测定皂苷含量， 法测定供试品溶液吸光度，计算吸光度RSD值。结果显示，供试 需选用合适的显色剂使皂苷显色后方可测定总皂苷的含量。皂 品溶液 8h内测定吸光度 RSD=1．3％(月=5)，表明供试品溶液 苷常用的比色方法除我们选择的硫酸一甲醇法外，还有香草醛一 制备后 8h内稳定。 高氯酸显色、茴香醛一硫酸显色等 。本研究发现，对照品溶 4．5．5 重复性考察 取同一批次的样品约 10mg，共 6份，精 液、供试品溶液经后两种方法显色后，紫外一可见吸收光谱并不 密称定，按 “4．2”项下方法制备供试品溶液，按 “4．4”项下方 一 致，说明这两种显色方法不适合该含量测定要求。 法测定，计算样品中总皂苷的含量。结果显示，样品中总皂苷的 甾体皂苷可分为呋甾烷醇型皂苷和螺甾烷醇型皂昔，目前 平均含量为42．63％，RSD=1．2％(／／=6)，说明本法重复性 良好。 分离得到的甾体皂苷大部分为螺甾烷醇型皂苷。文献中甾体皂 4．5．6 加样回收率试验 取同一批号已知含量样品 6份 (总 苷含量测定所选择的对照品大多也为螺甾烷醇型皂苷，对于呋 皂苷含量为42．63％)各 5．0mg，精密称定，置 25mL量瓶中，分 甾烷醇型皂苷显色方法研究的较少。本研究制备的对照品属于 别加入 6．25mL浓度为 0．324mg／mL的PIEB对照品溶液，加 甲 呋甾烷醇型皂苷，常见的显色方法对于本试验可能不适合 (可 醇约 15mL，超声处理 (功率 250W，频率 200Hz)30min。取出， 能是F环为链状与环状对显色有影响)。 加甲醇至刻度，摇匀，滤过，按 “4．4”项下方法测定，计算总皂 硫酸一甲醇也可作为皂苷的显色剂，尤其是甾体类皂苷，而 苷回收率，结果见表 1。说明本方法准确性 良好。 且具有较好的灵敏度和稳定性，故本研究采用该显色剂进行试 表 1 加样回收率试验结果(=6) 验 。研究发现，对照品溶液、供试品溶液经硫酸一甲醇显色后 紫外一可见吸收光谱一致，均在 325nm有最大吸收。本研究采 用该方法对大蒜提取物中大蒜总皂苷含量进行测定。方法学实 验表明，该方法准确性、重复性 良好，可作为大蒜提取物中大蒜 总皂苷含量 的测定方法 。 参考文献： [1]闫淼淼，许真，徐蝉，等．大蒜功能成分研究进展 [J]．食品科学，2010， 3(5)：312—318． [2]罗红，刘福玉，李慧，等．比色法测定大蒜总皂菅含量[J]．华南国防医学 4．6 样品中总皂苷的含量测定